[发明专利]全氟酸类物质的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学分析方法，特别是涉及一种全氟酸类物质的检测方法。

背景技术

1947年，美国明尼苏达矿业制造有限公司成功研制出全氟化合物，由于其具有优良的热稳定性、化学稳定性、高表面活性、疏水和疏油性能，开始被广泛应用于润滑剂、灭火剂、表面活性剂、清洗剂、化妆品、纺织品、室内装潢、皮革制品等生产领域。

全氟酸类化合物属于有机酸，常温下为白色结晶，易溶于水，甲醇等溶剂，这些物质进入大气环境后不易被降解，并可进行远距离迁移或转运，随干湿沉降到达地面，或进入水体或土壤。

REACH法规SVHC清单中对于多种全氟酸物质进行了明确的限制，要求每一种物质的限值为1000mg/kg。可见，全氟酸类物质的危害性已经引起了社会的高度重视，因此，建立适当的检测方法来检测全氟酸类物质的含量是非常有必要的。

目前，全氟酸类物质的检测主要是通过液相色谱-质谱联用法，总的来说前处理过程都比较繁琐，需要通过固相萃取净化的步骤，仪器分析时间也较长。

发明内容

基于此，本发明的目的是提供一种全氟酸类物质的检测方法。

具体的技术方案如下：

一种全氟酸类物质的检测方法，包括如下步骤：

(1)制备待测溶液

获取待测样品，加入有机溶剂，超声萃取，取萃取液得待测溶液；

(2)配制标准溶液

配制不同浓度的标准溶液，其中溶剂为所述有机溶剂，标准物质包括全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟辛烷磺酸、全氟十一烷酸、全氟十二烷酸、全氟十三烷酸和全氟十四烷酸；

(3)测定

精密吸取所述标准溶液，采用液相色谱-质谱对所述标准溶液进行测定，根据检测结果绘制标准曲线；

精密吸取所述待测溶液，采用液相色谱-质谱对所述标准溶液进行测定，根据检测结果以及所述标准曲线计算所述待测样品中的全氟酸类物质的含量；

液相色谱条件为：色谱柱：C18柱；采用梯度洗脱，流速为0.2-0.3ml/min；流动相A：浓度为2mM的乙酸铵水溶液；流动相B：乙腈；

质谱条件为：电离方式：ESI-；毛细管电压：1.8-2.2KV；锥孔电压：25-60V；脱溶剂气温度为380-420℃；脱溶剂气流速750-850L/hr；采集模式：全扫描模式定性，选择离子扫描模式定量。

在其中一些实施例中，所述梯度洗脱的程序为：0-2.5min，流动相A体积比由80±5％减至10±5％；2.5-4.5min，流动相A体积比保持10±5％不变；4.5-4.8min，流动相A体积比由10±5％增至80±5％，4.8-7.0min，流动相A体积比保持80±5％。

在其中一些实施例中，所述梯度洗脱的程序为：0-2.5min，流动相A体积比由80％减至10％；2.5-4.5min，流动相A体积比保持10％不变；4.5-4.8min，流动相A体积比由10％增至80％，4.8-7.0min，流动相A体积比保持80％。

在其中一些实施例中，所述全扫描模式中离子扫描范围为300-800m/z。

在其中一些实施例中，所述选择离子扫描模式中特征离子为：

全氟辛酸的特征离子为413m/z和369m/z；全氟壬酸的特征离子为463m/z和419m/z；全氟癸酸的特征离子为513m/z和469m/z；全氟辛烷磺酸的特征离子为499m/z；全氟十一烷酸的特征离子为563m/z和519m/z、全氟十二烷酸的特征离子为613m/z和569m/z；全氟十三烷酸的特征离子为663m/z和619m/z；全氟十四烷酸的特征离子为713m/z和669m/z。

在其中一些实施例中，所述有机溶剂为甲醇。

在其中一些实施例中，所述待测样品选自润滑剂、灭火剂、表面活性剂、清洗剂、化妆品、纺织品或皮革制品。

在其中一些实施例中，步骤(1)中，所述超声萃取的条件为：65-75℃下，超声萃取85-95min。

在其中一些实施例中，所述萃取液用0.22μm微孔滤膜过滤后得所述待测溶液。

在其中一些实施例中，所述待测样品与所述有机溶剂的质量体积比为0.9-1.1g:20ml。

上述检测方法的有益效果：

(1)该方法建立了一种液相色谱-质谱联用法测定全氟酸类物质的分析测试方法。