[发明专利]全氟酸类物质的检测方法

权利要求书

1.一种全氟酸类物质的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)制备待测溶液

获取待测样品，加入有机溶剂，超声萃取，取萃取液得待测溶液；

(2)配制标准溶液

配制不同浓度的标准溶液，其中溶剂为所述有机溶剂，标准物质包括全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟辛烷磺酸、全氟十一烷酸、全氟十二烷酸、全氟十三烷酸和全氟十四烷酸；

(3)测定

精密吸取所述标准溶液，采用液相色谱-质谱对所述标准溶液进行测定，根据检测结果绘制标准曲线；

精密吸取所述待测溶液，采用液相色谱-质谱对所述标准溶液进行测定，根据检测结果以及所述标准曲线计算所述待测样品中的全氟酸类物质的含量；

液相色谱条件为：色谱柱：C18柱；采用梯度洗脱，流速为0.2-0.3ml/min；流动相A：浓度为2mM的乙酸铵水溶液；流动相B：乙腈；

质谱条件为：电离方式：ESI-；毛细管电压：1.8-2.2KV；锥孔电压：25-60V；脱溶剂气温度为380-420℃；脱溶剂气流速750-850L/hr；采集模式：全扫描模式定性，选择离子扫描模式定量。

2.根据权利要求1所述的全氟酸类物质的检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱的程序为：0-2.5min，流动相A体积比由80±5％减至10±5％；2.5-4.5min，流动相A体积比保持10±5％不变；4.5-4.8min，流动相A体积比由10±5％增至80±3％，4.8-7.0min，流动相A体积比保持80±5％。

3.根据权利要求2所述的全氟酸类物质的检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱的程序为：0-2.5min，流动相A体积比由80％减至10％；2.5-4.5min，流动相A体积比保持10％不变；4.5-4.8min，流动相A体积比由10％增至80％，4.8-7.0min，流动相A体积比保持80％。

4.根据权利要求1所述的全氟酸类物质的检测方法，其特征在于，所述全扫描模式中离子扫描范围为300-800m/z。

5.根据权利要求1所述的全氟酸类物质的检测方法，其特征在于，所述选择离子扫描模式中特征离子为：

全氟辛酸的特征离子为413m/z和369m/z；全氟壬酸的特征离子为463m/z和419m/z；全氟癸酸的特征离子为513m/z和469m/z；全氟辛烷磺酸的特征离子为499m/z；全氟十一烷酸的特征离子为563m/z和519m/z、全氟十二烷酸的特征离子为613m/z和569m/z；全氟十三烷酸的特征离子为663m/z和619m/z；全氟十四烷酸的特征离子为713m/z和669m/z。

6.根据权利要求1-5任一项所述的全氟酸类物质的检测方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲醇。

7.根据权利要求1-5任一项所述的全氟酸类物质的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述超声萃取的条件为：65-75℃下，超声萃取85-95min。

8.根据权利要求1-5任一项所述的全氟酸类物质的检测方法，其特征在于，所述萃取液用0.22μm微孔滤膜过滤后得所述待测溶液。

9.根据权利要求1-5任一项所述的全氟酸类物质的检测方法，其特征在于，所述待测样品与所述有机溶剂的质量体积比为0.9-1.1g:20ml。

10.根据权利要求1-5任一项所述的全氟酸类物质的检测方法，其特征在于，所述待测样品选自润滑剂、灭火剂、表面活性剂、清洗剂、化妆品、纺织品或皮革制品。