[发明专利]FeSx

说明书

本发明公开FeS_x薄膜、肼撑苯基化合物及沉积方法和制备方法，沉积方法包括步骤：将铁前驱体和硫前驱体送入放有基底的沉积腔室中，沉积腔室温度设定为20~400℃，进行FeS_x薄膜的沉积；沉积结束后，进行降温处理，待温度降至室温后，将包覆有FeS_x薄膜的基底取出。本发明使用ALD工艺在基底上制备了纳米级的FeS_x薄膜（催化剂），并使用制备的FeS_x催化剂催化芳基偶氮化合物选择性还原成肼撑苯基化合物。使用ALD制备的FeS_x催化剂，各种类型的芳基偶氮化合物都能被选择性还原，且可在温和反应条件下实现高活性和选择性催化反应，所以采用ALD工艺制备的FeS_x在有机合成方面具有广泛的应用前景。

技术领域

本发明涉及材料合成与有机催化领域，尤其涉及FeS_x薄膜、肼撑苯基化合物及沉积方法和制备方法。

背景技术

硫化铁（FeS_x）是一重要且富足的材料，近年来对其在太阳能电池，锂离子电池，析氢催化，氧还原催化，CO₂还原催化和有机合成催化等应用领域的研究引起了科研人员的极大关注。其中的一些应用领域中使用纳米结构的FeS_x作为活性材料，这是因为纳米结构材料通常包含相当高的表面积，可暴露大量的活性位点，因此可以显著提高活性材料的性能。为了制作纳米结构的FeS_x，过去已经尝试了许多合成方法，包括基于溶液的方法，机械球磨，气相硫化和化学气相沉积等。

但现有技术中所制备的FeS_x，其活性和催化性能都还有待提高。

因此，现有技术还有待于改进和发展。

发明内容

鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供FeS_x薄膜、肼撑苯基化合物及沉积方法和制备方法，旨在解决现有技术制备的FeS_x活性和催化性能都还有待提高的问题。

本发明的技术方案如下：

一种采用原子层沉积的方法沉积FeS_x薄膜的方法，其中，包括步骤：

将铁前驱体和硫前驱体送入放有基底的沉积腔室中，沉积腔室温度设定为20~400℃，进行FeS_x薄膜的沉积；

沉积结束后，进行降温处理，待温度降至室温后，将包覆有FeS_x薄膜的基底取出。

所述的采用原子层沉积的方法沉积FeS_x薄膜的方法，其中，所述铁前驱体为N,N'-烷基取代的脒基铁类化合物。

所述的采用原子层沉积的方法沉积FeS_x薄膜的方法，其中，所述硫前驱体为H₂S。

所述的采用原子层沉积的方法沉积FeS_x薄膜的方法，其中，所述基底为单晶硅、二氧化硅或多孔γ-Al₂O₃，所述基底为粉末或多孔介质。

一种FeS_x薄膜，其中，采用如上任一项所述的方法沉积得到。

一种肼撑苯基化合物的制备方法，其中，包括步骤：

将包覆有FeS_x薄膜的基底、偶氮苯或其衍生物和溶剂混合，并在惰性气氛下进行反应，在反应过程中加入氢源，反应结束后，得到反应产物肼撑苯基化合物。

所述的肼撑苯基化合物的制备方法，其中，在氩气或氮气气氛下进行反应。

所述的肼撑苯基化合物的制备方法，其中，所述氢源为氢气、氢化钠、氢化锂铝、氨硼烷、NaBH₄。