[发明专利]丹灯通脑制剂的质量控制方法

权利要求书

1.一种丹灯通脑制剂的检测方法，所述丹灯通脑制剂包括下述药材：丹参、灯盏细辛、川芎和粉葛或葛根，按中药制剂方法制得的，其特征在于：该检测方法包括葛根素、野黄芩苷、丹酚酸B和丹参酮ⅡA的同时定量测定方法：

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相；以乙腈-磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱：其中，乙腈-磷酸水溶液梯度洗脱的体积比为10％→14％：90％→86％，0～15min；14％→20％：86％→80％，15～35min；20％→40％：80％→60％，35～55min；40％→73％：60％→27％，55～60min；73％→73％：27％→27％，60～80min；紫外检测器检测，检测波长为280nm；

对照品溶液的制备：称取葛根素、野黄芩苷、丹酚酸B和丹参酮ⅡA对照品适量，加无水甲醇或甲醇水溶液制成对照品混合溶液，作为对照品溶液；

供试品溶液的制备：取丹灯通脑制剂内容物，加入无水甲醇或甲醇水溶液溶解，滤过，取续滤液作为供试品溶液；

测定方法：分别吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定丹灯通脑制剂中葛根素、野黄芩苷、丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量。

2.根据权利要求1所述的丹灯通脑制剂的检测方法，其特征在于，流动相中磷酸水溶液体积百分比浓度为：0.1％～0.4％。

3.根据权利要求1所述的丹灯通脑制剂的检测方法，其特征在于，流速为：0.8ml/min～1.2ml/min。

4.根据权利要求1所述的丹灯通脑制剂的检测方法，其特征在于，柱温为：25℃～35℃。

5.根据权利要求1所述的丹灯通脑制剂的检测方法，其特征在于，对照品溶液中葛根素的浓度为40μg/ml，野黄芩苷的浓度为60μg/ml，丹酚酸B的浓度为110μg/ml，丹参酮ⅡA的浓度为20μg/ml。

6.根据权利要求1所述的丹灯通脑制剂的检测方法，其特征在于，甲醇水溶液的体积百分比浓度为：75％≤甲醇水溶液的体积百分比浓度＜100％。

7.根据权利要求1所述的丹灯通脑制剂的检测方法，其特征在于，该检测方法还包括川芎的薄层鉴别方法、丹参的薄层鉴别方法、灯盏细辛及葛根素的薄层鉴别方法；

川芎、丹参、灯盏细辛及葛根素的薄层鉴别供试品溶液的制备方法为：

取丹灯通脑制剂内容物，研细，加水，超声提取，放冷，离心，上清液用滤纸过滤，滤液用氨试液调节pH值至9～10，用乙酸乙酯萃取，蒸干，残渣加甲醇溶解，作为薄层鉴别供试品溶液。

8.根据权利要求7所述的丹灯通脑制剂的检测方法，其特征在于，川芎的薄层鉴别方法为：

取川芎对照药材，加水，加热回流，放冷，离心，上清液用滤纸过滤，滤液用氨试液调节pH值至9～10，用乙酸乙酯萃取，蒸干，残渣加甲醇溶解，作为川芎对照药材溶液；

按照丹灯通脑制剂配比称取除川芎以外的其他药材，按丹灯通脑制剂方法制得不含川芎的阴性对照样品，按照所述薄层鉴别供试品溶液的制备方法制备成川芎阴性对照样品溶液；

照薄层色谱法试验，吸取上述薄层鉴别供试品溶液、川芎对照药材溶液和川芎阴性对照样品溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比6：2：0.5的沸程30～60℃石油醚－三氯甲烷－三乙胺为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热5分钟，置365nm紫外光灯下检视；

薄层鉴别供试品色谱中，在川芎对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，川芎阴性对照样品色谱中，在与川芎对照药材色谱相应位置上，未见对应的斑点，表明薄层鉴别供试品中含有川芎成分。