[发明专利]一种异山梨醇的制备方法

说明书

本发明公开了一种异山梨醇的制备方法。以固体山梨醇为原料，固体酸性分子筛为催化剂；固体山梨醇和分子筛质量比为100︰1.0～5.0，在压力为‑0.02～‑0.06MPa、温度为120～200℃、熔融状态下催化反应2～6小时，得到异山梨醇。反应完成后，产物中异山梨醇的含量在80%以上。本发明的异山梨醇制备方法，催化剂用量少，催化剂可回收重复使用，反应选择性好，产率高，后处理简单。

技术领域

本发明涉及山梨醇深加工的技术领域，具体涉及一种异山梨醇的制备方法。

背景技术

异山梨醇作为山梨醇的二次脱水衍生物，是一种新型生物基材料、用途广泛的化工中间体。异山梨醇药用价值显著，广泛应用于医药、食品、化工、饲料添加剂等行业。异山梨醇在聚合物改性及聚合物降解方面的应用已经开始，进一步扩展了异山梨醇的应用领域。

异山梨醇可以通过山梨醇催化脱水得到，山梨醇可由淀粉、蔗糖、葡萄糖等可再生资源转化而得，且早已大规模工业化生产，工艺成熟，价格便宜。

异山梨醇的传统制备方法多采用酸性催化剂催化法。这些方法中，常用的催化剂有：液体酸（如硫酸 、磷酸等）、固体酸（金属盐及改性金属氧化物及杂多酸等）及酸性离子交换树脂等。液体酸催化法生产异山梨醇污染大、设备腐蚀严重，产物分离困难。

美国专利US6407266 公开了一种制备异山梨醇的方法，使用70%的液体山梨醇作原料，浓硫酸作催化剂，通入氮气替代有机溶剂进行脱水反应。用该方法制造异山梨醇，工艺复杂，能耗高。

公开号CN103980286A的中国专利文献公开了一种制备异山梨醇的方法，该方法采用聚磷酸作催化剂，高温反应后，异山梨醇和水形成气态混合物，然后将异山梨醇和水依次冷凝，得到异山梨醇。该方法工艺流程长，设备繁多。

中国专利CN102757445公开了一种制备异山梨醇的方法，该方法采用全氟磺酸树脂和碳基钯混合物作催化剂，以氢气为防碳化剂，经脱水、中和、脱色、电渗析脱盐、浓缩萃取、结晶得异山梨醇。该方法所用的催化剂价格高，且工艺流程长，反应中用氢气作为保护气，氢气为易燃易爆气体，增加了操作过程的危险性。

中国专利CN101492457公开了一种制备异山梨醇的方法，该方法采用金属氧化物固体催化剂，催化山梨醇制备异山梨醇，所用金属催化剂价格贵，催化剂的选择性也不高，最高仅为63.49%。

发明内容

针对上述异山梨醇制备方法存在的不足，本发明提供了一种简易实用的异山梨醇制备方法。

本发明所用的催化剂为β-分子筛，粒状或粉末状，粒径为0.05～5.0mm。β-分子筛市场有售。分子筛经过滤后收集，煅烧后重复使用。

本发明的异山梨醇制备方法，催化剂用量少，反应原料固体山梨醇和催化剂的重量比为100︰1.0～5.0；所用的催化剂为异相催化剂，有别于使用均相催化剂，最大的好处是解决了均相催化剂与产物分离困难，导致回收困难，甚至无法回收，只能通过繁杂的过程将其除去，带来严重的环境污染问题。

本发明所用的催化剂用量少，反应完成后的催化剂经简单处理即可重复利用5～6次，降低生产成本。

本发明所采取的技术方案为：以固体山梨醇为原料，固体酸性分子筛作为催化剂，固体山梨醇和分子筛质量比为100︰1.0～5.0，在压力为-0.02～-0.06MPa、温度为120～200℃、熔融状态下催化反应2～6小时，得到异山梨醇。反应完成后，产物中异山梨醇的含量为75～85%，山梨醇的转化率99～100%。

本发明的异山梨醇制备方法，催化剂用量少，催化剂可回收重复使用，反应选择性好，产率高，后处理简单。

附图说明

图1为实施例1中固体山梨醇原料的高效液相色谱图。