[发明专利]一种三链烷醇胺的制备方法

说明书

本发明公开了一种三链烷醇胺的方法，以伯链烷醇胺和环氧烷烃或仲链烷醇胺和环氧烷烃为原料。原料经动态混合器混合后通入装有静态混合器的多段管式反应器，环氧烷烃分段加入，最后一段反应器加入过量的环氧烷烃，环氧烷烃加入量为理论量的1.01‑1.2倍。将反应后的物料通入气液分离器分离回收过量的环氧烷烃。本发明的优点在于采用管式反应器可实现链烷醇胺原料与环氧烷烃同时进料，相对于釜式反应缩短投料时间；最后一段反应器加入过量的环氧烷烃提高了链烷醇胺原料的转化速率，使得原料快速转化无需釜式反应中的熟化过程；由于合成反应时间的降低，生产过程中无需加热，因此相对于釜式反应降低了能耗。

技术领域

本发明涉及一种非对称的三链烷醇胺的制备方法。

背景技术

本专利所述三链烷醇胺产品为非对称的三链烷醇胺，这类三链烷醇胺产品与传统的三异丙醇胺、三乙醇胺等对称性的三链烷醇胺产品的不同之处在于，氮原子所连的三个羟烷基不完全相同，如二乙醇单异丙醇胺、羟乙基二异丙醇胺等，在生产过程中至少需要两种不同的环氧烷烃原料，因此这类非对称性三链烷醇胺产品不能由液氨原料直接生产。现有技术采用一链烷醇胺或二链烷醇胺做为原料生产高纯度的非对称三链烷醇胺产品，现有的非对称性三链烷醇胺产品生产技术，大多采用间歇釜式反应，如专利CN102924301 A及专利CN103435500B都采用釜式间歇反应生产工艺，这种生产工艺进料时间长，进料完毕后需要继续保温熟化，因此生产时间长，且在生产工艺流程后期由于温度下降需要加热维持合成反应的进行，生产效率较低，能耗较高。虽然也有连续生产此类非对称三链烷醇胺产品方法的报道，如专利CN105130826 A采用多釜串联的方式实施连续化生产，这种工艺将单釜间歇式生产分成三釜串联式生产，但釜与釜之间的物料输送仍然是间断式输送，因此该工艺本质上仍然是间断式工艺。

发明内容

本发明的目的首先在于克服上述工艺的缺陷，提供一种原料转化率及合成选择性高、生产效率高、能耗低的非对称三链烷醇胺的连续化制备方法。具体的技术方案如下：

一种三链烷醇胺的制备方法，包括如下步骤：

(1)将链烷醇胺与第一部分环氧烷烃通入动态混合器充分混合，形成混合料，所述链烷醇胺为二链烷醇胺或单链烷醇胺；

(2)将混合料通过预热器加热到设定温度后，经多段管式反应器的第一段反应器的进口加入到多段管式反应器中；

(3)将第二部分环氧烷烃经多段管式反应器的除第一段反应器和末段反应器外的其它段反应器的进口加入到多段管式反应器中；

将第三部分环氧烷烃从末段反应器的进口加入到多段管式反应器中；

(4)反应完成后，将反应得到的物料通入气液分离器分离未反应的环氧烷烃后，得到三链烷醇胺产品；

第一部分环氧烷烃和第二部分环氧烷烃的总量为理论投料量，

第一部分环氧烷烃、第二部分环氧烷烃和第三部分环氧烷烃的总量为总投料量。

本发明中，采用多段管式反应器作为反应器，相对于传统的间歇釜式反应能够在一定程度上降低非对称三链烷醇胺的生产时间，提高该类产品的生产效率。由于多段管式反应器的特点，采用连续混合进料的方式，减少了釜式反应的进料时间；另外，作为改进本发明在最后一段反应器加入过量的环氧烷烃，以进一步加快链烷醇胺原料的转化速率，缩短了传统工艺所必须的熟化工艺时间。过量的环氧烷烃加入后经过较短的接触反应时间后，通过气液分离器分离过量的环氧烷烃，因此可以避免过多的副产物的生成。

由于有效的降低了合成反应时间，因此反应放热就可以提供反应所需热量，因此相对于釜式反应能耗较低。