[发明专利]一种钠离子电池负极用三维花状SnSe2纳米晶的制备方法

说明书

【技术领域】

本发明涉及一种溶剂热法制备SnSe₂纳米晶的方法，具体涉及一种钠离子电池负极用三维花状SnSe2纳米晶的制备方法。

【背景技术】

近年由于电动汽车、智能电网等的大力发展使得具有高能量密度的锂离子电池成为研究的热点，但同时有限的锂资源又大大的限制了其大规模的使用，这使与锂位于同一主族的钠成为最有可能替代锂离子电池的二次电池，因为钠资源地球储量丰富，且成本低，大大降低了生产成本。然而，钠离子电池存在一个阻碍其发展的问题，目前所报道的电极材料的能量密度低于同种电极材料的锂离子电池，因此，开发具有高能量密度的钠离子电池电极材料非常重要。

目前，具有高容量的负极材料的发展已经取得了一些成绩，例如，磷化物、氧化物、硫化物、硒化物以及合金类材料。其中，锡基化合物由于很容易与第Ⅴ主族的元素(N、P、Sb)和第Ⅵ主族的元素(O、S、Se)形成两相的合金化合物而引起研究者的关注，例如SnSb、SnO₂、SnS₂、Sn₄P₃已经被广泛研究通过转换反应的电化学机制表现出较好的电化学性能。但是SnSe₂作为钠离子电池负极材料的报道目前还没有，仅限于硒化锡纳米材料的合成方面。例如，施伟东等以二氧化硒作为硒源，采用水热法辅助沉淀法制备出了由厚度40～60nm，长度300～350nm的纳米片自组装成SnSe纳米花，但是该方法分两步进行，且需加入一定的模板剂(施伟东，张宪等，硒化锡纳米花及其制备方法，中国专利号：201210326635.1)；刘玫等以SnSe为原料，Au纳米胶体颗粒为催化剂，在高温管式炉中煅烧的方式制备了一维SnSe单晶纳米线(刘玫，高翾，一种一维硒化锡单晶纳米线的制备方法，中国专利号：201510796786.7)，本发明通过移动炉管，调控SnSe纳米线的生长，使实验重复性变差，不利于大批量的生成。Parthiban Ramasamy等以SeO₂为硒源，油胺作为溶剂采用溶剂热法制备了由单晶纳米片组装而成的SnSe₂花球，表现出较好的电催化活性和光电性能(Parthiban Ramasamy,Palanisamy Manivasakan et.al，Phase controlled synthesis of SnSe and SnSe₂hierarchical nanostructures made of single crystalline ultrathin nanosheets,CrystEngComm,2014)，但是油胺的使用不利于后期大规模生产。所以，采用简单的方法制备一种形貌可控的硒化锡纳米晶作为钠离子电池的负极是非常具有科学意义的。

【发明内容】

本发明的目的在于提供一种钠离子电池负极用三维花状SnSe₂纳米晶的制备方法，所制备的SnSe₂纳米晶为一种由薄片组装的三维花状结构。

为达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：

一种钠离子电池负极用三维花状SnSe₂纳米晶的制备方法，包括以下步骤：

1)将无机锡盐加入到乙二醇中，搅拌至完全溶解形成无色透明溶液A；将硒酸盐加入到水合肼中，搅拌至完全溶解得到溶液B；然后将溶液B逐滴加入到溶液A中形成混合溶液C，并搅拌均匀；其中，锡离子与硒离子按摩尔比为1：(1～4)；

2)将混合液C转移至水热釜中，然后将水热釜置于水热反应仪中，在160～200℃充分反应，反应结束后随炉冷却至室温，然后洗涤、离心得到黑色的粉体，将分离得到的粉体烘干得到SnSe₂纳米晶。

所述的无机锡盐为SnCl₂·2H₂O。

所述的硒酸盐为NaSeO₃·5H₂O。

步骤1)中，搅拌为磁力搅拌，搅拌速度为500～800r/min，搅拌时间20～60min。