[发明专利]一种快速制备粒径与形貌可控的铜纳米粒子的方法有效

专利信息
申请号: 201611177283.2 申请日: 2016-12-19
公开(公告)号: CN106853538B 公开(公告)日: 2019-03-29
发明(设计)人: 李立东;唐馥;陈帅 申请(专利权)人: 北京科技大学
主分类号: B22F9/24 分类号: B22F9/24;B82Y40/00
代理公司: 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 代理人: 皋吉甫
地址: 100083*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 快速 制备 粒径 形貌 可控 纳米 粒子 方法
【说明书】:

发明主要属于铜纳米粒子制备领域,具体涉及一种快速制备粒径与形貌可控的铜纳米粒子的方法。所述方法以乙二醇作为溶剂、以抗坏血酸作为还原剂、以铜盐为原料,并添加碱溶液,以实现在乙二醇溶液中还原制备铜纳米粒子。当碱溶液为氨水或氢氧化钠溶液时,铜纳米粒子的粒径大小能够通过控制碱溶液或铜盐的加入量进行调控。当碱溶液为氨水时,铜纳米粒子的形貌能够通过控制氨水的加入量进行调控。本发明操作简单,一步即可完成,反应时间短,不需要高温条件,节能环保。同时,不需要额外添加粒子的表面活性剂及稳定剂,制备得到的铜纳米粒子粒度均一。

技术领域

本发明主要属于铜纳米粒子制备领域,具体涉及一种在溶液中快速制备粒径、形貌均可调控并且抗氧化性能优良的铜纳米粒子的方法,反应中无需另添加任何表面活性剂和稳定剂,不需要100℃以上的高温。

背景技术

金属纳米粒子由于其尺寸和形貌的特殊性而具有不同于其块状金属材料的物理化学性质,在催化材料、纳米器件、光电材料、半导体材料及生物医学材料等领域得到了广泛的应用。然而,目前对于金属纳米粒子的合成研究主要集中于金、银等贵金属纳米粒子上。相比于金、银纳米粒子,铜纳米粒子由于性质更为活泼,极易氧化,因此反应条件较为苛刻,常需要在100℃以上的高温以及惰性气体保护下进行,并且需要添加各种表面活性剂用来控制纳米粒子的形貌和尺寸,合成过程繁琐耗时。但同时,铜纳米粒子具有优异的催化、光学及电传导性能,而且铜的资源丰富,价格低廉,比起金、银纳米粒子更具经济优势。越来越多的研究者开始关注铜纳米粒子的研究。

发明内容

针对已报道的有关制备铜纳米粒子研究中,反应过程需要高温,加入表面活性剂以及较长的反应时间的缺点,本发明提供一种快速制备粒径与形貌可控的铜纳米粒子的方法,该方法无需较高温度及表面活性剂的添加,反应操作简单,半小时内一步完成,并且制备的铜纳米粒子的形貌及粒径可调控。

本发明是通过以下技术方案实现的:

一种快速制备粒径与形貌可控的铜纳米粒子的方法,所述方法以乙二醇作为溶剂、以抗坏血酸作为还原剂、以铜盐为原料,并添加碱溶液,以实现在乙二醇溶液中还原制备铜纳米粒子。

进一步地,当碱溶液为氨水或氢氧化钠溶液时,铜纳米粒子的粒径大小能够通过控制碱溶液或铜盐的加入量进行调控。

进一步地,当碱溶液为氨水时,铜纳米粒子的形貌能够通过控制氨水的加入量进行调控。

进一步地,所述方法包括以下步骤:

(1)以乙二醇作为溶剂,分别配置抗坏血酸的乙二醇溶液和铜盐的乙二醇溶液;

(2)在容器中依次加入抗坏血酸的乙二醇溶液、铜盐的乙二醇溶液、适量的碱溶液,搅拌并加热反应一段时间;

(3)将步骤(2)反应后的溶液冷却至室温,离心,用去离子水洗涤,用去离子水分散,即得铜纳米粒子的分散液,干燥后,可得铜纳米粒子粉末,该铜纳米粒子粉末具有一定粒径大小及粒子形貌。

进一步地,步骤(1)中,制备获得的所述抗坏血酸的乙二醇溶液的浓度为0.04摩尔/升至0.22摩尔/升,制备获得的所述铜盐的浓度为5毫摩尔/升至70毫摩尔/升。

进一步地,步骤(1)中,采用的铜盐为五水合硫酸铜、无水硫酸铜、乙酰丙酮铜、氯化铜或硝酸铜。

进一步地,步骤(2)中,采用的碱溶液为氨水或氢氧化钠溶液;

当所述碱溶液采用氨水时,控制氨水在反应体系中的浓度为0.05摩尔/升至0.5摩尔/升;

当所述碱溶液采用氢氧化钠溶液时,控制氢氧化钠在反应体系中的浓度为0.02摩尔/升至0.25摩尔/升。

进一步地,在步骤(2)中,加入的抗坏血酸的乙二醇溶液和加入的铜盐的乙二醇溶液体积相等。

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