[发明专利]含氟试样中二氧化硅的测定方法

说明书

本发明涉及钢及铁合金化学分析技术领域，公开了一种含氟试样中二氧化硅的测定方法，该方法包括：(1)在硼砂的存在下，将含氟试样进行第一灼烧，得到第一灼烧后的含氟试样，所述含氟试样包括含氟炉渣和/或预熔渣；(2)在无水碳酸钠的存在下，将所述第一灼烧后的含氟试样进行第二灼烧，得到熔融混合物；(3)将熔融混合物用含有高氯酸和氯化铝的溶液浸取，得到含氟试样母液；(4)采用硅钼蓝分光光度法测定所述含氟试样母液中的二氧化硅含量。采用本发明的上述方法能够准确地检测含氟炉渣和预熔渣中二氧化硅，而且，采用本发明的上述方法检测含氟炉渣和预熔渣中二氧化硅时，不会引起玻璃器皿的腐蚀。

技术领域

本发明涉及钢及铁合金化学分析技术领域，具体地，涉及含氟试样中二氧化硅的测定方法。

背景技术

现在国内用化学方法测定含氟试样(例如含氟炉渣和预熔渣)中二氧化硅含量时通常采用将试样经过硼砂-碳酸钠高温熔融，然后用盐酸或高氯酸浸取而采用高氯酸脱水重量法测量硅含量。由于试样中大量的氟离子存在，在冒高氯酸烟脱水过程中，硅与氟形成四氟化硅气体跑掉，容易造成二氧化硅的检测值严重偏低甚至检测不到二氧化硅。

另外，也有现有技术采用硅钼蓝分光光度法测定萤石及其精矿中二氧化硅的含量，该方法包括称取0.10克试样于银坩埚中，用3.0克氢氧化钠于680℃高温熔融试样，在塑料烧杯中用热水浸取后，再转入预先盛有0.5克AlCl₃.6H₂O和100毫升盐酸的塑料烧杯中中和并微沸1分钟，冷制室温，用250毫升玻璃容量瓶定容后立即转入塑料烧杯中，得到母液；然后移取2.00～20.00毫升母液于100.00毫升容量瓶中，加水至溶液约30毫升，加入8.0毫升乙醇，加入5.0毫升(50g/L)的钼酸铵溶液，混匀，于沸水浴中加热30秒后，冷却，加入10毫升硫酸，混匀，加入5.0毫升(10g/L)抗坏血酸溶液，混匀，用水定容，30分钟后测量吸光度。然而，该方法只能测定萤石中二氧化硅含量，而不能测定预熔渣中二氧化硅含量；而且采用该方法时，氟离子掩蔽不彻底，从而使得母液不能置于玻璃器皿中；以及当该母液中含有将钼酸铵溶液还原为蓝色的物质时，会严重影响采用该方法获得的检测结果的准确性。

因此，很有必要开发一种能够准确检测含氟炉渣和预熔渣中二氧化硅的分析方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种能够准确检测含氟炉渣和预熔渣中二氧化硅的分析方法。

为了实现上述目的，本发明提供一种含氟试样中二氧化硅的测定方法，该方法包括：

(1)在硼砂的存在下，将含氟试样进行第一灼烧，得到第一灼烧后的含氟试样，所述含氟试样包括含氟炉渣和/或预熔渣；

(2)在无水碳酸钠的存在下，将所述第一灼烧后的含氟试样进行第二灼烧，得到熔融混合物；

(3)将所述熔融混合物用含有高氯酸和氯化铝的溶液浸取，得到含氟试样母液；

(4)采用硅钼蓝分光光度法测定所述含氟试样母液中的二氧化硅含量。

采用本发明的上述方法能够准确地检测含氟炉渣和预熔渣中二氧化硅，而且，采用本发明的上述方法检测含氟炉渣和预熔渣中二氧化硅时，不会引起玻璃器皿的腐蚀。

进一步地，本发明的上述含氟试样中二氧化硅的测定方法具有操作简单、成本低廉的优点。

本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

本发明提供了一种含氟试样中二氧化硅的测定方法，该方法包括：