[发明专利]含氟试样中二氧化硅的测定方法

权利要求书

1.一种含氟试样中二氧化硅的测定方法，其特征在于，该方法包括：

(1)在硼砂的存在下，将含氟试样进行第一灼烧，得到第一灼烧后的含氟试样，所述含氟试样包括含氟炉渣和/或预熔渣；

(2)在无水碳酸钠的存在下，将所述第一灼烧后的含氟试样进行第二灼烧，得到熔融混合物；

(3)将所述熔融混合物用含有高氯酸和氯化铝的溶液浸取，得到含氟试样母液；

(4)采用硅钼蓝分光光度法测定所述含氟试样母液中的二氧化硅含量；

其中，在步骤(3)中，将所述熔融混合物用含有高氯酸和氯化铝的溶液浸取的步骤包括：将所述高氯酸依次与水和氯化铝进行混合，形成所述含有高氯酸和氯化铝的溶液，然后将所述含有高氯酸和氯化铝的溶液浸取所述熔融混合物。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一灼烧的条件包括：温度为1005-1050℃，时间为10-45min。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述硼砂与所述含氟试样的用量重量比为6-10：1。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第二灼烧的条件包括：温度为900-910℃，时间为不少于30min。

5.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述无水碳酸钠与步骤(1)中的所述含氟试样的用量重量比为20-40：1。

6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，在步骤(3)中，所述高氯酸与步骤(1)中的所述含氟试样的用量重量比为150-225：1，所述氯化铝与步骤(1)中的所述含氟试样的用量重量比为40-80：1。

7.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，所述含氟试样中氟元素的含量为大于0重量％至小于等于50重量％。

8.根据权利要求1所述的方法，其中，采用硅钼蓝分光光度法测定所述含氟试样母液中的二氧化硅含量的步骤包括：将所述含氟试样母液依次与钼酸铵溶液、高锰酸钾溶液、草酸溶液和硫酸亚铁铵溶液混合，并测量混合后得到的溶液的吸光度。

9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述硅钼蓝分光光度法通过测量萤石标准样品中二氧化硅的含量以制作标准曲线。

10.根据权利要求8所述的方法，其中，当所述含氟试样中的二氧化硅的含量≥8重量％时，在加入钼酸铵溶液之前，先加入高氯酸调节所述含氟试样母液的酸度至形成硅钼杂多酸所需显色酸度。

11.根据权利要求8所述的方法，其中，所述高锰酸钾溶液的用量使得加入了所述高锰酸钾溶液的溶液呈紫红色。

12.根据权利要求8-11中任意一项所述的方法，其中，所述吸光度为波长为660nm和/或730nm处的光吸收值。