[发明专利]一种高水溶性富勒醇及其制备方法

说明书

本发明公开了一种高水溶性富勒醇及其制备方法，其包括如下步骤：在氧化剂的作用下将富勒烯进行氧化处理，得到富勒烯氧化物；将富勒烯氧化物离心得到富勒烯氧化物沉淀；将富勒烯沉淀溶解于羟基氧化性试剂中，进行羟基化反应，得到富勒醇溶液；加入还原剂去除富勒醇溶液中的羟基氧化试剂；去除还原剂，得到黄色富勒醇透明溶液，浓缩干燥得到富勒醇粉末。本发明所述制备方法制得的富勒醇在去除羟基自由基、抗氧化方面性能优异，且没有杂质残留。

技术领域

本发明涉及一种具有清除自由基性能的高水溶性富勒醇的制备方法。

背景技术

自从Kroto等人在1985年发现了富勒烯，因其独特的理化性质而受到广泛关注。富勒烯表面存在大量双键具有强吸收自由基性能，可以作为自由基的清除剂和抗氧化剂应用于生物医学、药物化学和化妆品等行业。

富勒醇是富勒烯多羟基衍生物，由于含有多个-OH而具有高的水溶性，并且具有高的稳定性。在富勒醇研究发展过程中，已经发展了多种制备方法，例如：1、HNO₃-H₂SO₄法制备(J.Chem.Soc.Chem.Commun.，1992，(24)：1791-1793)；2、富勒烯C60的硼氢化反应法(J.Chem.Soc.Chem.Commun.，1994，(4)：463-464)；3、四丁基氢氧化铵催化碱法(J.Chem.Soc.Chem.Commun.，1993，(23)：1784-1785)；4、钾反应法(高等化学化学学报，1996，17(1)：19-20)5、富勒烯C60溴化法(化学与生物工程，2015，Vol(32)：33-36)。但是，以上方法存在以下不足：

方法1利用发烟硫酸对富勒烯C₆₀进行酸化修饰后水解制备富勒醇。此方法制备过程较为复杂，所得富勒醇的羟基个数偏少(10-12个)，水溶性欠佳，并且在制备过程中大量使用发烟硫酸，对人体健康危害性较大，环境不友好。

上述方法在C₆₀初步修饰后都是采用过量NaOH水解的方法进行羟基化处理。虽然能够制备出富勒醇溶液，但是在后续去除过量NaOH的部分较复杂，一般采用传统方法进行提纯-透析方法，对所得富勒醇进行提纯。存在以下缺点：

(1)此方法制备富勒醇羟基数普遍偏少；

(2)此过程会使富勒醇有所损失；

(3)溶液中游离的Na⁺虽然能够通过透析尽量去除，但是仍有残留的可能。

富勒醇在实际应用中，既要保持C60的稳定性，又要增加富勒烯的溶解性，最为重要的是在生物应用方面要保证生物安全性。因此开发一种绿色环保生物安全性高的方法具有重要意义。

发明内容

本方法提供了一种富勒烯衍生物富勒醇的制备方法，是在原有基础上的进一步改进，提高了产率。包括下述步骤：

步骤一、在氧化剂的作用下将富勒烯甲苯溶液进行氧化处理，得到富勒烯氧化物；

步骤二、将富勒烯氧化物进行充分离心，得到富勒烯氧化物沉淀；

步骤三、将富勒烯氧化物沉淀溶解于羟基氧化性试剂中，进行羟基化反应，得到富勒醇溶液；

步骤四、加入还原剂去除富勒醇溶液中的氧化试剂；

步骤五、将富勒醇溶液中添加的还原剂去除，得到黄色富勒醇透明溶液，浓缩干燥得到富勒醇粉末。