[发明专利]一种导电高分子聚苯胺改性磷酸钒钠正极材料及其制备方法有效
| 申请号： | 201611162177.7 | 申请日： | 2016-12-15 |
| 公开（公告）号： | CN106784669B | 公开（公告）日： | 2018-06-19 |
| 发明（设计）人： | 张露露;周英贤;杨学林;马迪;丁晓凯;王吉青 | 申请（专利权）人： | 三峡大学 |
| 主分类号： | H01M4/36 | 分类号： | H01M4/36 |
| 代理公司： | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人： | 蒋悦 |
| 地址： | 443002*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 正极材料 磷酸钒 导电高分子聚苯胺 改性磷酸 黑色物质 管式炉 前驱体 碳包覆 球磨 制备 无水乙醇介质 过二硫酸铵 聚苯胺改性 钠离子电池 苯胺单体 去离子水 乙醇洗涤 烧结 钠材料 悬浮物 烘干 乙醇 超声 钒源 极片 磷源 钠源 压膜 预烧 盐酸 | ||
1.一种导电高分子聚苯胺改性磷酸钒钠正极材料的制备方法，其特征在于：该原材料包括钠源Na2CO3，钒源NH4VO3或V2O5，磷源NH4H2PO4或(NH4)2HPO4，碳源为葡萄糖或蔗糖，改性材料为聚苯胺，具体步骤如下，
（1）将钠源、钒源和磷源在无水乙醇介质中球磨6~10小时后，干燥，所得粉末于管式炉中预烧，得到前驱体；
（2）在前驱体中加入碳源，以无水乙醇为介质球磨3~8小时，烘干后得到粉末，将该粉末在管式炉中氮气气氛下进行烧结，得到碳包覆磷酸钒钠样品；
（3）将碳包覆磷酸钒钠材料加入到盐酸的乙醇/水溶液中超声20~40分钟，超声后得到悬浮物，在悬浮物中依次加入苯胺单体AN、过二硫酸铵APS，搅拌，得到黑色物质，将该黑色物质先后用去离子水、乙醇洗涤多次，真空干燥，得到导电高分子聚苯胺改性磷酸钒钠正极材料样品；
所述的步骤（1）中预烧是在氮气气氛下300~400℃预烧4~8小时；步骤（2）中碳源添加量为前驱体质量的2~10wt.%；步骤（2）中烧结是在氮气气氛中以650~750℃烧结8~12小时；步骤（3）中，苯胺单体AN添加量为碳包覆磷酸钒锂NVP/C原材料总质量的5~11 wt.%，苯胺单体AN与过二硫酸铵APS的摩尔比为1：1.5，搅拌时间为20~40分钟，干燥10~15小时。
2.根据权利要求1所述的导电高分子聚苯胺改性磷酸钒钠正极材料的制备方法，其特征在于：所述的钠源、钒源和磷源的摩尔比为2.5~3.5：1.5~2.5：2.7~3.3。
3.根据权利要求1所述的聚苯胺改性磷酸钒钠正极材料，其特征在于：钠源、钒源、碳源和磷源的纯度均大于99%。
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