[发明专利]一种多元醇改性聚酯的连续聚合生产方法有效

专利信息
申请号: 201611159703.4 申请日: 2016-12-15
公开(公告)号: CN106750206B 公开(公告)日: 2019-07-26
发明(设计)人: 邱志成;李志勇;金剑;刘玉来;赵亮;王颖;王雪 申请(专利权)人: 中国纺织科学研究院有限公司;中纺院(天津)科技发展有限公司
主分类号: C08G63/183 分类号: C08G63/183;C08G63/20;C08G63/78;C08G63/86;C08G63/85
代理公司: 北京元中知识产权代理有限责任公司 11223 代理人: 另婧
地址: 100025 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 改性聚酯 低聚物 多元醇 改性聚酯切片 改性聚酯熔体 连续聚合 种多元醇 生产 醇解物 纤维 功能材料技术 醇解催化剂 对苯二甲酸 缩聚催化剂 分子结构 含量稳定 生产过程 缩聚反应 有效抑制 质量稳定 重量损失 酯化反应 高品质 沸点 醇解 均一 可用 切粒 固化 薄膜 保证
【权利要求书】:

1.一种多元醇改性聚酯的连续聚合生产方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)对苯二甲酸、乙二醇和缩聚催化剂进行酯化反应,得到低聚物;

(2)所得低聚物与多元醇和醇解催化剂进行醇解反应,得到醇解物,其中,低聚物的温度低于多元醇的沸点;

(3)所得醇解物进行缩聚反应,得到改性聚酯熔体,所述的缩聚反应分为预缩聚反应和终缩聚反应;预缩聚反应温度为240~280℃,预缩聚反应压力为1~40kPa;终缩聚反应温度为245~290℃,终缩聚反应压力为0.1~0.5kPa;

(4)所得改性聚酯熔体经固化、切粒,得到改性聚酯切片。

2.根据权利要求1所述的一种多元醇改性聚酯的连续聚合生产方法,其特征在于,步骤(2)中所述多元醇为低聚物管线在线添加;

多元醇在线添加的流量为低聚物流量的0.5~10wt%;

醇解催化剂的添加量为多元醇重量的0.05~0.5wt%。

3.根据权利要求1或2所述的一种多元醇改性聚酯的连续聚合生产方法,其特征在于,步骤(2)中所述醇解反应在醇解反应器中进行。

4.根据权利要求1所述的一种多元醇改性聚酯的连续聚合生产方法,其特征在于,步骤(1)中,所述对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.05~1.15;

缩聚催化剂的添加量为对苯二甲酸重量的0.002~0.04wt%。

5.根据权利要求1所述的一种多元醇改性聚酯的连续聚合生产方法,其特征在于,步骤(1)中所述酯化反应是依次在两个酯化釜中进行,其中,第一酯化釜的反应温度为245~270℃、反应压力为150~400kPa;第二酯化釜的反应温度为247~275℃、反应压力为100~200kPa。

6.根据权利要求1所述的一种多元醇改性聚酯的连续聚合生产方法,其特征在于,步骤(1)中所述低聚物的聚合度为4~8。

7.根据权利要求1所述的一种多元醇改性聚酯的连续聚合生产方法,其特征在于,步骤(2)中所述多元醇为直链多元醇和/或侧基多元醇;

所述直链多元醇为1,4-丁二醇,1,3-丙二醇、1,6-己二醇、二甘醇、三甘醇中的至少一种;

所述侧基多元醇为丙三醇、季戊四醇、1,3-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、新戊二醇、2-甲基-2,4-戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、三甲基戊二醇中的至少一种。

8.根据权利要求1所述的一种多元醇改性聚酯的连续聚合生产方法,其特征在于,步骤(2)中所述醇解催化剂为有机锡化合物、有机铈化合物、有机镧化合物、有机锌化合物和/或有机酸化合物;

所述有机锡化合物选自单丁基氧化锡、二丁基氧化锡、单丁基三异辛酸锡或二丁基二乙酸锡中的至少一种;

所述有机铈化合物选自无水醋酸铈、乙酰乙酮铈中的至少一种;

所述有机镧化合物为无水醋酸镧、乙酰乙酮镧中的至少一种;

所述有机锌化合物为醋酸锌、二乙基锌、二丁基锌或乙酰丙酮锌中的至少一种;

所述有机酸化合物为苯磺酸或对甲苯磺酸中的至少一种。

9.根据权利要求1所述的一种多元醇改性聚酯的连续聚合生产方法,其特征在于,步骤(2)中所述醇解反应的温度为230~270℃;

反应压力为200~1000kPa;

反应时间为5~30min。

10.根据权利要求1所述的一种多元醇改性聚酯的连续聚合生产方法,其特征在于,步骤(3)中预缩聚反应在两个预缩聚釜中进行,第一预缩聚釜的条件为反应温度240~275℃,反应压力5~40kPa;第二预缩聚釜的条件为反应温度245~280℃、反应压力1~5kPa。

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