[发明专利]一种山菊降压颗粒的质量控制方法

权利要求书

1.一种山菊降压颗粒的质量控制方法，该方法从产品性状、检查、有效成分的鉴别以及含量测定四个方面建立山菊降压颗粒的质量控制体系。具体的检测方法为：

性状：本品为棕褐色颗粒；味甜(含蔗糖)或味酸(无蔗糖)、微涩。

鉴别：

(1)显微观察：取本品，置于显微镜下观察：薄壁细胞类圆形，有椭圆形纹孔，集成纹孔群；内皮层细胞垂周壁波状弯曲，较厚，木化，有稀疏细孔沟(盐制泽泻)。

(2)薄层色谱鉴别：

a、取本品适量，研细，称取5g(含蔗糖)或3g(无蔗糖)，加甲醇20mL，加热回流15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，作为供试品溶液。精密称取木犀草苷对照品用70％的乙醇配制成含木犀草苷40μg/mL溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液10μL，对照品溶液5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(7∶3∶1∶1.2)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％的三氯化铝乙醇溶液，置紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

b、取本品适量，研细，称取5g(含蔗糖)或3g(无蔗糖)，加甲醇10mL，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，作为供试品溶液。另取小蓟对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取芦丁对照品，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各2μL，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙酰丙酮-丁酮-乙醇-水(1∶3∶3∶13)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

c、取本品适量，研细，称取5g(含蔗糖)或3g(无蔗糖)，加乙醇20mL，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣用石油醚(30～60℃)浸泡2次，每次15mL(约2分钟)，倾去石油醚液，残渣加乙醇1mL使溶解，作为供试品溶液。另取熊果酸对照品，加乙醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸(20∶5∶8∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在100℃加热至斑点显色清晰，置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，分别显相同的斑点或荧光斑点。

d、检查：应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录I C)

e、乙酸乙酯浸出物：取装量差异项下的本品适量，研细，取约5g(含蔗糖)或3g(无蔗糖)，精密称定，精密加乙酸乙酯50mL，照浸出物测定法下的热浸法(中国药典2005年版一部附录XA)测定。

(3)含量测定：照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VID)测定。

a、色谱条件与系统适应性试验：以十八烷基键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％磷酸溶液(10∶90)为流动相；检测波长为348nm。

b、对照品溶液的制备：取绿原酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含150μg的溶液，即得。

c、供试品溶液的制备：取装量差异项下的本品，研细，取约3g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加入甲醇50mL，称定重量，加热回流1小时，放至室温，再称定重量，以甲醇补足减失的质量，摇匀，滤过，取续滤液，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，即得；

d、分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μL，注入液相色谱仪，测定，即得。

2.根据权利要求1所述的一种山菊降压颗粒的质量控制方法，其特征在于：本品每袋绿原酸(C₁₆H₁₈O₉)计，不得少于0.60mg。

3.根据权利要求1所述的一种山菊降压颗粒的质量控制方法，其特征在于：用乙酸乙酯作溶剂，每袋含浸出物不得少于35.0mg。