[发明专利]SiO2@Ag核壳结构复合导电粒子及其制备方法有效
申请号: | 201611151274.6 | 申请日: | 2016-12-14 |
公开(公告)号: | CN106735181B | 公开(公告)日: | 2019-01-11 |
发明(设计)人: | 孙蓉;张保坦;李金泽;朱朋莉;赵涛 | 申请(专利权)人: | 中国科学院深圳先进技术研究院 |
主分类号: | B22F1/02 | 分类号: | B22F1/02;B22F9/24;C23C18/44;C23C18/18;B82Y40/00 |
代理公司: | 深圳市科进知识产权代理事务所(普通合伙) 44316 | 代理人: | 赵勍毅 |
地址: | 518055 广东省深圳*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | sio2 ag 结构 复合 导电 粒子 及其 制备 方法 | ||
一种SiO2@Ag核壳结构复合导电粒子的制备方法,包括:将SiO2分散到无水乙醇中超声10~60min,然后加入敏化液,于室温反应10~120min后,再进行离心和洗涤,得到敏化后的SiO2;将敏化后的SiO2分散在去离子水中并超声10~60min,然后置于活化液[Ag(NH3)2]OH·XH2O溶液中进行活化,于室温反应10~90min,再经过离心分离,得到表面含有纳米银晶种的二氧化硅粒子;将二氧化硅粒子分散在镀银液中,升温至25~80℃,然后滴加还原液,继续反应60~300min,经离心、洗涤、真空干燥得到SiO2@Ag核壳结构复合导电粒子。上述复合导电粒子导电性高且生产成本低。
技术领域
本发明涉及电子封装材料技术领域,特别涉及一种SiO2@Ag核壳结构复合导电粒子及其制备方法。
背景技术
导电胶作为传统的Sn/Pb焊料的替代品,具有固化温度低、工艺简单、利于环保等优点,因而越来越多的应用于表面封装和芯片互连方面。然而,导电胶在实际应用中也存在诸如体积电阻率低和成本偏高等缺陷,严重制约其在电子封装领域的应用,因此,高导电性与低成本化导电胶的制备正越来越成为人们研究的重点。
纳米银作为导电填料,由于纳米尺寸效应,其可实现低温下烧结,进而显著降低粒子间的接触点数目,提高导电胶的电性能。因此,利用纳米银低温烧结特性制备高性能导电胶已引起人们的广泛关注。然而,纳米粉体材料具有很大的比表面积,表面活性高,极易发生团聚,难以分散,这严重影响了纳米银的作用及其在导电胶中的应用。
发明内容
有鉴于此,为了克服现有技术的缺陷和问题,本发明提供一种高导电性与低成本化的SiO2@Ag核壳结构复合导电粒子的制备方法。
一种SiO2@Ag核壳结构复合导电粒子的制备方法,包括:
将SiO2分散到无水乙醇中超声10~60min,然后加入敏化液,于室温反应 10~120min后,再进行离心和洗涤,得到敏化后的SiO2;
将所述敏化后的SiO2分散在去离子水中并超声10~60min,然后置于活化液 [Ag(NH3)2]OH·XH2O溶液中进行活化,于室温反应10~90min,再经过离心分离,得到表面含有纳米银晶种的二氧化硅粒子;
将所述表面含有纳米银晶种的二氧化硅粒子分散在镀银液中,升温至 25~80℃,然后滴加还原液,继续反应60~300min,经离心、洗涤、真空干燥得到SiO2@Ag核壳结构复合导电粒子。
在其中一个实施例中,所述镀银液的制备方法为:将硝酸银溶于去离子水中,滴加浓氨水出现棕色沉淀,继续滴加直至溶液颜色变为澄清为止,然后加入NaOH溶液,出现黑色沉淀,继续滴加所述浓氨水直至溶液变澄清为止。
在其中一个实施例中,所述镀银液中的硝酸银的浓度为0.1~2.0mol/L,所述镀银液中的硝酸银与所述SiO2的质量比为1:15~1:5,采用所述NaOH溶液将所述镀银液的pH值调整为10-11。
在其中一个实施例中,所述SiO2的粒径在10nm~100μm之间,所述SiO2的表面羟基的含量在0.2%~8%之间。
在其中一个实施例中,所述SiO2的粒径在400nm~10μm之间,所述SiO2的表面羟基的含量在1.5~4%之间。
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