[发明专利]SiO2@Ag核壳结构复合导电粒子及其制备方法有效
申请号: | 201611151274.6 | 申请日: | 2016-12-14 |
公开(公告)号: | CN106735181B | 公开(公告)日: | 2019-01-11 |
发明(设计)人: | 孙蓉;张保坦;李金泽;朱朋莉;赵涛 | 申请(专利权)人: | 中国科学院深圳先进技术研究院 |
主分类号: | B22F1/02 | 分类号: | B22F1/02;B22F9/24;C23C18/44;C23C18/18;B82Y40/00 |
代理公司: | 深圳市科进知识产权代理事务所(普通合伙) 44316 | 代理人: | 赵勍毅 |
地址: | 518055 广东省深圳*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | sio2 ag 结构 复合 导电 粒子 及其 制备 方法 | ||
1.一种SiO2@Ag核壳结构复合导电粒子的制备方法,其特征在于,包括:
将SiO2分散到无水乙醇中超声10~60min,然后加入敏化液,于室温反应10~120min后,再进行离心和洗涤,得到敏化后的SiO2;
将所述敏化后的SiO2分散在去离子水中并超声10~60min,然后置于活化液[Ag(NH3)2]OH·XH2O溶液中进行活化,于室温反应10~90min,再经过离心分离,得到表面含有纳米银晶种的二氧化硅粒子;
将所述表面含有纳米银晶种的二氧化硅粒子分散在镀银液中,升温至25~80℃,然后滴加还原液,继续反应60~300min,经离心、洗涤、真空干燥得到SiO2@Ag核壳结构复合导电粒子;
所述SiO2的粒径在10nm~100μm之间,所述SiO2的表面羟基的含量在0.2%~8%之间;
所述还原液选自甲醛、水合肼、纤维素、PVP、葡萄糖及酒石酸钾钠中的至少一种,所述还原液与所述镀银液中硝酸银的质量比为12:1~3:1;
在将所述表面含有纳米银晶种的二氧化硅粒子分散在镀银液中后,还包括添加PVP的步骤,所述PVP与镀银液中硝酸银的质量比为1:3~1:6。
2.根据权利要求1所述的SiO2@Ag核壳结构复合导电粒子的制备方法,其特征在于,所述镀银液的制备方法为:将硝酸银溶于去离子水中,滴加浓氨水出现棕色沉淀,继续滴加直至溶液颜色变为澄清为止,然后加入NaOH溶液,出现黑色沉淀,继续滴加所述浓氨水直至溶液变澄清为止。
3.根据权利要求2所述的SiO2@Ag核壳结构复合导电粒子的制备方法,其特征在于,所述镀银液中的硝酸银的浓度为0.1~2.0mol/L,所述镀银液中的硝酸银与所述SiO2的质量比为1:15~1:5,采用所述NaOH溶液将所述镀银液的pH值调整为10-11。
4.根据权利要求1所述的SiO2@Ag核壳结构复合导电粒子的制备方法,其特征在于,所述敏化液选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、巯基乙酸、氯化亚锡及二氯化钯中的至少一种,其中,所述敏化液的浓度为0.01~10.0mol/L,所述敏化液与所述SiO2的质量比为1:10~1:3。
5.根据权利要求1所述的SiO2@Ag核壳结构复合导电粒子的制备方法,其特征在于,所述活化液[Ag(NH3)2]OH·XH2O溶液的浓度为0.1~1.5mol/L,所述活化液[Ag(NH3)2]OH·XH2O溶液所对应的硝酸银与所述SiO2的质量比为1:15~1:3。
6.根据权利要求1所述的SiO2@Ag核壳结构复合导电粒子的制备方法,其特征在于,所述表面含有纳米银晶种的二氧化硅粒子的表层纳米银晶种的粒径大小为10~30nm,所述纳米银晶种形成的银壳层的厚度为15~80nm。
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