[发明专利]一种复合富锂锰基正极材料及其制备方法有效
申请号: | 201611147525.3 | 申请日: | 2016-12-13 |
公开(公告)号: | CN106711412B | 公开(公告)日: | 2020-03-31 |
发明(设计)人: | 苏岳锋;李翌通;包丽颖;吴锋;卢赟;王敬;陈实;陈来 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/505;H01M4/525;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 北京理工大学专利中心 11120 | 代理人: | 杨志兵;仇蕾安 |
地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 复合 富锂锰基 正极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种复合富锂锰基正极材料的制备方法,其特征在于:所述方法步骤如下,
步骤1.将钠盐、锆盐、磷酸盐以及络合剂溶解到溶剂中,混合均匀,得到包覆溶液;
步骤2.将Li1.2Mn0.6Ni0.2O2与包覆溶液充分混合,并蒸干溶剂,得到复合材料前驱体;
步骤3.在保护气氛下,先将复合材料前驱体置于200℃~300℃预烧2h~3h,再在600℃~700℃下煅烧5h~6h,冷却,得到具有核壳结构的复合富锂锰基正极材料,其中,Li1.2Mn0.6Ni0.2O2为核材料,NaZr2(PO4)3为表面均匀包覆层;
所述钠盐为碳酸钠、氢氧化钠、磷酸二氢钠、硝酸钠、碳酸氢钠、氯化钠或乙酸钠;
所述锆盐为碳酸锆或硝酸锆;
所述磷酸盐为磷酸氢二铵、磷酸二氢铵或磷酸二氢钠;
所述络合剂为柠檬酸、草酸铵、柠檬酸铵、聚乙烯吡咯烷酮、二乙醇胺、三乙醇胺或乙二胺四乙酸二钠;
所述溶剂为HCl水溶液、NaCl水溶液或水;
所述保护气氛的气体为氩气或氮气。
2.根据权利要求1所述的一种复合富锂锰基正极材料的制备方法,其特征在于:步骤1中的包覆溶液采用如下方法配制:
步骤a.分别将钠盐、锆盐、磷酸盐以及络合剂溶于溶剂中,混合均匀,分别得到钠盐溶液、锆盐溶液、磷酸盐溶液以及络合剂溶液;
步骤b.将钠盐溶液、锆盐溶液和磷酸盐溶液加入络合剂溶液中,混合均匀,得到包覆溶液。
3.根据权利要求2所述的一种复合富锂锰基正极材料的制备方法,其特征在于:步骤a中,配制钠盐溶液、锆盐溶液以及磷酸盐溶液的条件:温度45℃~80℃,搅拌时间0.5h~1h,搅拌速度100rmp~500rmp;
配制络合剂溶液的条件:温度30℃~50℃,搅拌时间5h~8h,搅拌速度100rmp~500rmp。
4.根据权利要求2所述的一种复合富锂锰基正极材料的制备方法,其特征在于:步骤b中,将溶液混合均匀的条件:温度30℃~50℃,搅拌时间0.5h~2h,搅拌速度100rmp~500rmp。
5.根据权利要求1所述的一种复合富锂锰基正极材料的制备方法,其特征在于:步骤1所制备的包覆溶液中,钠元素的摩尔数:锆元素的摩尔数:磷元素的摩尔数为1~1.5:2:3~3.5;所制备的NaZr2(PO4)3包覆层的质量与络合剂的质量比为1:10~30。
6.根据权利要求1所述的一种复合富锂锰基正极材料的制备方法,其特征在于:所制备的复合富锂锰基正极材料中,Li1.2Mn0.6Ni0.2O2的质量与NaZr2(PO4)3包覆层的质量比为1:0.01~0.3。
7.根据权利要求1所述的一种复合富锂锰基正极材料的制备方法,其特征在于:步骤2中,蒸干溶剂的条件:温度60℃~90℃,搅拌时间6h~8h,搅拌速度100rmp~1000rmp。
8.根据权利要求1所述的一种复合富锂锰基正极材料的制备方法,其特征在于:所述Li1.2Mn0.6Ni0.2O2的粒径为0.1μm~0.4μm。
9.根据权利要求1所述的一种复合富锂锰基正极材料的制备方法,其特征在于:NaZr2(PO4)3包覆层的厚度为2nm~10nm。
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