[发明专利]一种同时检测脂肪酰中性氨基酸表面活性剂中脂肪酸与活性物含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及分析检测技术领域，特别是涉及一种同时检测脂肪酰中性氨基酸表面活性剂中脂肪酸与活性物含量的方法。

背景技术

市场上应用最为广泛的氨基酸类表面活性剂主要为阴离子类。它十分温和，且发泡能力优越，广泛应用于香波、浴液、洗面奶等个人护理用品领域。可适用于敏感型皮肤，使用后皮肤感觉柔软舒适。

目前工业上采用肖顿-鲍曼(Schotten-Baunmann)缩合法生产氨基酸类表面活性剂，尽管该法的转化率极高，产品中仍不可避免存有一定量的脂肪酸。脂肪酸与活性物的含量直接决定了产品在配方中的综合性能表现，因此监控氨基酸类表面活性剂产品中的脂肪酸与活性物的分别含量至关重要。

氨基酸表面活性剂中的脂肪酸检测，衍生化GC为主要分析方法，其在灵敏度方面具有较高优势。但是在测定沸点高、相对分子质量大、不易挥发的脂肪酸组分时存在很大局限性。氨基酸表面活性剂中的活性物检测没有权威的方法，主要是通过核磁法或定氮法估算得到，较为粗糙。同时测定氨基酸表面活性剂中的脂肪酸与活性物的分别含量，必然存在难度大、耗时长、准确度较差等问题。

发明内容

基于此，本发明的目的是提供一种同时检测脂肪酰中性氨基酸表面活性剂中脂肪酸与活性物含量的方法。

具体的技术方案如下：

一种同时检测脂肪酰中性氨基酸表面活性剂中脂肪酸与活性物含量的方法，包括如下步骤：

(1)配制脂肪酸标准溶液

配制不同浓度的脂肪酸标准溶液，其中溶剂为丙酮，溶质包括辛酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、软脂酸和硬脂酸；

(2)配制活性物标准溶液

(3)制备待测溶液

准确称取氨基酸类表面活性剂于容量瓶中，加入体积浓度为80-85％的丙酮水溶液，然后加入无机酸，定容，得预处理液；

将所述预处理液经C18柱吸附，然后用体积浓度为18-22％的乙腈水溶液洗涤，再真空抽干乙腈水溶液；

用丙酮洗脱吸附后的所述C18柱，收集洗脱液，得所述待测溶液；

(4)衍生化

准确移取所述脂肪酸标准溶液、活性物标准溶液或所述待测溶液于碘量瓶中，加入衍生化试剂溶液和催化剂溶液，于88-92℃下回流20-40min，再加入乙酸溶液继续回流20-40min，冷却后用氮气吹干，用丙酮定容，得标准溶液衍生化样品或待测溶液衍生化样品；

(5)测定

精确吸取所述标准溶液衍生化样品，采用HPLC进行测定，根据检测结果绘制标准曲线；

精确吸取所述活性物标准溶液衍生化样品，采用HPLC进行测定，根据检测结果绘制标准曲线；

精确吸取所述待测溶液衍生化样品，采用HPLC进行测定，根据检测结果以及所述标准曲线计算样品中的脂肪酸残留。

在其中一些实施例中，所述HPLC的色谱条件如下：

色谱柱：C18柱；柱温25-35℃；检测波长244±5nm；

流动相A：体积比为0.1％的甲酸水溶液；

流动相B：体积比为55:45的甲醇/乙腈混合溶液，其中还含有占混合溶液体积比为0.05％的甲酸；

梯度洗脱程序：0-15min，流动相A的体积百分含量由35±3％减至20±3％；15-20min，流动相A的体积百分含量保持20±3％；20-40min，流动相A的体积百分含量由20±3％减至0％；40-45min，流动相A的体积百分含量保持0％；45-50min，流动相A的体积百分含量增至35±3％；流速为0.8-1.2ml/min。

在其中一些实施例中，所述衍生化试剂溶液的摩尔浓度为0.04-0.06M，其中衍生化试剂选自2-溴代苯乙酮、2,4’-二溴苯乙酮、2-溴-4’-甲氧基苯乙酮或2-溴代苯丙酮，其中溶剂为乙腈；每ml所述标准溶液或每ml所述待测溶液加入2-4ml所述2-溴代苯乙酮溶液。

在其中一些实施例中，所述催化剂溶液的摩尔浓度为0.4-0.6M，其中催化剂选自三乙胺、吡啶、2,6-二甲基吡啶或4-(二甲氨基)吡啶，每ml所述标准溶液或每ml所述待测溶液加入4-6ml所述催化剂溶液。