[发明专利]一种凝胶注模成型MgAl2O4素坯的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于陶瓷材料成型与制备领域，具体涉及一种凝胶注模成型MgAl₂O₄素坯的制备方法。

背景技术

镁铝尖晶石透明陶瓷(MgAl₂O₄)是一种从紫外、可见光到中红外波段具有重要应用的光学材料。它具有透过波段宽、透射率高、力学性能好、介质损耗小、抗腐蚀、耐高温、硬度大等特点，是一种新型、理想的导弹窗口/头罩材料。由于尖晶石优良的光学特性和物理特性，使得它不仅可以作为导弹头罩和窗口，还可以广泛的应用于其它很多领域，如透明防弹装甲，各类电路元件如集成电路载体、芯片封装等高性能的基片和衬底材料，恶劣条件下的照明灯具以及各种高温高压腐蚀环境下的设备观察窗口等。近年来已成为国内外的研究热点。

对镁铝尖晶石透明陶瓷而言，成型工艺在整个材料的制备过程中起着承上启下的作用，是联系粉体和制品的核心工艺，是保证透明陶瓷坯体均匀性、烧结致密化的关键。多年以来，人们通常采用传统的单向加压法(即干压法)来成型透明窗口材料素坯。它具有工艺简单、周期短的特点。但是，在实际生产过程中我们发现，经干压所得素坯常常出现密度不均匀、夹层、局部剥离、粘膜甚至是开裂等缺陷。经无压烧结后，样品普遍存在大片白雾、局部斑点、变形和整个断裂等现象。

针对上述问题，我们有必要探索一种新的镁铝尖晶石透明陶瓷成型工艺。经调研发现，早在20世纪90年代，美国橡树林国家重点实验室的Nunn等发明了陶瓷凝胶注模成型工艺。该工艺主要通过制备低黏度、高固相体积分数的浆料，再将浆料中有机单体聚合使浆料原位凝固，从而获得高密度、高强度和均匀性好的坯体。坯体经过干燥、排胶和烧结等工序后，可直接制备出复杂形状的净尺寸部件。其特点为：坯体缺陷少、成分和密度均匀、坯体变形小、强度较高可对坯体进行机加工，从而减少了材料后期加工，适合于形状复杂、大尺寸陶瓷成型，无需大型设备等。

该成型方法一面世便受到人们的青睐。后来的Si6-xAlxOxN8-x材料能够作为整流罩部件，在美国“麻雀”和常规导弹上得到推广和应用，也是借助于凝胶注模成型法实现的。在国内，中航工业北京航空材料研究院于1995年便开始进行凝胶注模技术的探索研究和在先进陶瓷材料中的应用研究。曾先后在张家口特种陶瓷厂、北京大华陶瓷厂、山东工业陶瓷设计研究院等十几家企业推广应用凝胶注模成型技术。其中，部分项目已取得比较满意的效果。同期，清华大学、山东大学等高校也先后开展对于凝胶注模成型技术的研究，研究方向遍及陶瓷浆料稳定机制研究、模具材质、固化影响因素、坯体干燥机理，坯体排胶工艺等，材料体系囊括了Al2O3、AlN、Si3N4、ZrO2、Y2O3、PZT、YAG等氧化物和非氧化物体系。近几年来，上海硅酸盐研究所、武汉理工大学等单位也开展了凝胶注模法成型MgA1ON和A1ON透明陶瓷坯体方面的研究，取得了初步成果。

由于镁铝尖晶石透明陶瓷粉体相较于其他陶瓷粉体(如Al₂O₃、MgA1ON等)具有粒度小，比表面积大，易于团聚的特点，使得镁铝尖晶石透明陶瓷浆料的难于分散均匀，浆料的固相含量相对较低，后期坯体干燥和排胶工艺控制难度大，坯体非常容易变形和开裂。所以有关凝胶注模法成型镁铝尖晶石透明陶瓷坯体方面的研究报道非常少见。目前仅查阅到bram Ganesh(Gelcasting of Magnesium Aluminate Spinel Powder，Journal of the American Ceramic Society，2009，92(2)：350-357.)和武汉科技大学的张海军、邓先功等人(CN201410695184.8)先后采用凝胶注模方法成型MgAl₂O₄尖晶石陶瓷坯体，但是，多数研究只停留在成型阶段，后期没有对成型效果进行验证，关于该方法制备的MgAl₂O₄尖晶石透明陶瓷材料最关键的光学性能也至今未见报道。

发明内容

(一)要解决的技术问题

本发明要解决的技术问题是：如何提供一种凝胶注模成型MgAl₂O₄素坯的制备方法，要求制备得到的MgAl₂O₄透明陶瓷素坯形状完好、显微结构均匀，经无压烧结后的MgAl₂O₄透明陶瓷的光学透过性良好。

(二)技术方案