[发明专利]一种凝胶注模成型MgAl2O4素坯的制备方法

权利要求书

1.一种凝胶注模成型MgAl₂O₄素坯的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：

步骤1：预混液配制；

以去离子水为溶剂，配制单体、交联剂和分散剂的预混溶液，并用氨水调节PH值；

步骤2：陶瓷料浆的配制；

向步骤1所得预混溶液中加入MgAl₂O₄陶瓷粉料后，经球磨得MgAl₂O₄陶瓷浆料；

步骤3：除气泡；

将步骤2所得MgAl₂O₄陶瓷浆料在真空条件下，磁力搅拌或机械力搅拌除气泡；

步骤4：注模及原位固化；

向将步骤3所得浆料中加入适量引发剂、催化剂并搅拌均匀。然后以引流的方式注入组合模具中；6h后脱模，得到MgAl₂O₄透明陶瓷素坯；

步骤5：干燥；

采用分步式干燥工艺，将步骤4所得MgAl₂O₄透明陶瓷素坯的表面刷一层塑化剂，保证表面不起皮，不开裂；先在大气室温下干燥，后置于室温真空状态下干燥箱中干燥，然后在真空状态下升至100℃并保温24h；

步骤6：排胶；

将步骤5所得MgAl₂O₄透明陶瓷素坯于马弗炉中在600℃～650℃下脱脂3h～6h，后速率控制降至200℃以下再自然冷却，得到MgAl₂O₄透明陶瓷素坯；

步骤7：冷等静压；

将步骤6所得MgAl₂O₄透明陶瓷素坯于200MPa下，冷等静压处理，得到最终的MgAl₂O₄透明陶瓷素坯。

2.如权利要求1所述的凝胶注模成型MgAl₂O₄素坯的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，有机单体为丙烯酰胺，交联剂为N，N′-亚甲基双丙烯酰胺，分散剂为聚丙烯酸铵，用浓度为25％的浓氨水调节PH值，PH值范围为7～11；

有机单体质量占溶剂的质量分数为8wt％～16wt％，单体与交联剂质量比为(15～30)：1，分散剂为将要加入MgAl₂O₄透明陶瓷粉体的3.5wt％～5.5wt％。

3.如权利要求1所述的凝胶注模成型MgAl₂O₄素坯的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，每100ml预混液中加入MgAl₂O₄陶瓷粉料的质量为192.2g～238g，料球比为1：(2～3)，转速为600r/min，球磨时间为6～24h；

球磨后，浆料的黏度为200Pa·s～900mPa·s，浆料的固相含量在30％～40％。

4.如权利要求1所述的凝胶注模成型MgAl₂O₄素坯的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，采用间歇抽真空连续搅拌的方式除气泡；

保持转子转速在150～260r/min，且每隔15min开泵抽真空2min，重复此步骤，总计时长30min～2h，至浆料没有气泡为止。

5.如权利要求1所述的凝胶注模成型MgAl₂O₄素坯的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，引发剂为10wt％的过硫酸铵水溶液，催化剂为四甲基乙二胺，每100ml MgAl₂O₄陶瓷浆料中加入的引发剂和催化剂的质量分别为0.54g～0.9g和0.22g～0.37g，所用模具为有机玻璃或石墨质组合模具，模具内表面涂BN和石蜡作为防粘涂层；

浆料固化温度为40℃以下，若超过60℃坯体易开裂；6h固化完全后脱模。