[发明专利]一种从磷酸亚铁锂废旧电池中回收锂制备电池级碳酸锂的方法有效
申请号: | 201611138818.5 | 申请日: | 2016-12-12 |
公开(公告)号: | CN106785166B | 公开(公告)日: | 2019-02-12 |
发明(设计)人: | 李良彬;白有仙;谢绍忠;高贵彦;章小明;刘超;彭爱平;李芳芳;刘明 | 申请(专利权)人: | 江西赣锋锂业股份有限公司 |
主分类号: | H01M10/54 | 分类号: | H01M10/54;C01D15/08 |
代理公司: | 北京中北知识产权代理有限公司 11253 | 代理人: | 乔冠男 |
地址: | 338015 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸 亚铁 废旧电池 回收 制备 电池 碳酸锂 方法 | ||
1.一种从磷酸亚铁锂废旧电池中回收锂制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
A.电池拆解:将磷酸亚铁锂废旧电池通过放电、拆解、分选和粉碎工序分离出磷酸亚铁锂粉末;
B.圆盘造粒:往磷酸亚铁锂粉末中加入质量百分比浓度为5%~15%的可溶性镁盐溶液,液固重量比为1∶4~1∶8,搅拌30~60min,然后进行圆盘造粒,粒径为5~20mm;
C.高温焙烧:将B步骤中造粒后的物料在500~800℃下焙烧1~4h,焙烧过程中保持物料与空气充分接触;
D.酸化浸出:往焙烧后的物料中加入计量无机酸,控制物料中的Li+与无机酸中H+的摩尔比为0.6∶1.5,在常温下搅拌浸出30~60min,控制物料的pH值为0.5~1.5,然后压滤得到含锂溶液和酸浸渣;
E.深度转型:往步骤D得到的含锂溶液中加入计量的氢氧化镁粉末,控制含锂溶液中的PO43+与氢氧化镁的Mg2+的摩尔比为1∶1.5~1∶2,再用酸调节溶液的pH至中性,在50~100℃搅拌反应0.5~4h,压滤后得到转型滤液和磷酸镁渣;
F.碱化除杂:往步骤E得到的转型滤液中加入无机碱调节溶液的pH值为12~13,压滤后得到含锂净化液和氢氧化镁渣,氢氧化镁渣经乳化调浆后返回步骤E循环利用;
G.纯碱沉锂:往步骤F得到的含锂净化液中加入计量碳酸钠溶液,在85~100℃下搅拌反应0.5~2h,然后经压滤、洗涤和干燥得到电池级碳酸锂。
2.根据权利要求1所述的一种从磷酸亚铁锂废旧电池中回收锂制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于:所述B步骤中的可溶性镁盐为氯化镁、硫酸镁和硝酸镁中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种从磷酸亚铁锂废旧电池中回收锂制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于:在所述C步骤的焙烧过程中用鼓风机鼓入氧气或空气。
4.根据权利要求1所述的一种从磷酸亚铁锂废旧电池中回收锂制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于:所述D步骤中的无机酸为盐酸、硫酸和硝酸中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种从磷酸亚铁锂废旧电池中回收锂制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于:所述F步骤中无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化锂中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种从磷酸亚铁锂废旧电池中回收锂制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于:所述G步骤中碳酸钠溶液浓度为170~250g/L。
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