[发明专利]测定含磷润滑剂中磷分布的测定方法

说明书

一种测定含磷润滑剂中磷分布的测定方法，包括如下步骤：先将含磷润滑剂样品加入核磁管中，并用溶剂溶解或稀释样品，利用核磁管量规确定核磁管与探头的位置，利用压缩空气将含磷剂样品载入磁体，建立标准的磷谱实验，设置实验参数，视样品的磷化学位移设定中心以改变谱图范围，锁场，匀场，调整增益，采集数据，记录衰减信号，待扫描结束，对谱图进行处理，进行傅里叶变换，调相位，基线校准，采用归一化法进行积分，获得各含磷组分的磷分布。

技术领域

本发明属于润滑油及润滑油添加剂测试技术领域，涉及一种测定含磷润滑剂中磷分布的测定方法，特别涉及使用核磁共振磷谱测试润滑油含磷添加剂中磷元素的分布情况。

背景技术

含磷添加剂为润滑油中非常重要的一类抗磨剂，极压剂或兼具两种性能，其作用主要是为了降低摩擦副之间的摩擦系数，减少磨损。目前，对于添加剂质量控制多采用测定一些理化指标和元素含量的方法，这些方法能够有效的控制添加剂中活性元素如N、P、Zn等元素的百分含量，对于含磷类润滑油添加剂，其中的P含量的测定尤为重要，但是也常常会因其产生一些困扰，其问题在于：即使每一批产品中的磷含量都保持一致，产品的性能却又参差不齐，这说明其中有部分磷元素在总磷中的贡献是无效的或者是起到反效果的，即只有部分的磷元素在减摩抗磨中起到了作用，称之为有效磷。在这样的情况下，单纯依靠磷元素含量，对于判断此类添加剂质量的优劣就显得不足了。核磁共振磷谱是一种快速简单的测定不同结构含磷化合物含量的技术，可以测量它们中不同化学环境下的磷化合物的化学位移及含量。因此在保证磷元素含量一致的情况下，进行核磁共振磷谱检测，就可以进一步判断有效磷化合物或无效磷磷化物在总磷含量中所占的比重，依据积累的更具体的化学位移和量化数据来判断含磷添加剂的质量。

发明内容

本发明的目的是为了提供一种基于核磁共振磷谱(³¹P-NMR)测定含磷添加剂中不同磷组分相对含量的检测方法，该方法可以快速简便的测出含磷添加剂中的磷分布。所谓磷分布是指样品中各含磷化合物的磷元素占总磷元素的摩尔百分含量。

本发明叙述了一种采用核磁共振磷谱³¹P-NMR分析润滑油含磷添加剂：磷酸酯、磷酸盐、膦酸酯、亚磷酸酯、酸性亚磷酸酯、单硫代磷酸酯、单硫代磷酸盐，二硫代磷酸酯，二硫代磷酸盐等的方法。该方法是依据磷元素所处化学环境的不同，在磷谱中的化学位移存在差异；且该方法利用反转门控脉冲序列最大程度的消除了NOE效应的影响，因此在磷谱中各组分峰的积分面积与磷元素含量有定量关系，求出含磷添加剂的磷分布。本方法对于含磷添加剂磷分布的测定快速简便且数据可靠。并结合了磷含量的测定方法，分析含磷添加剂中磷元素的分布和变化情况，是研究含磷化合物的一种高效必备的方法，是对核磁共振磷谱分析方法深入、具体的应用研究，更是磷谱分析法在其它领域的应用启迪。

本发明提供一种测定含磷润滑剂中磷分布的测定方法，包括如下步骤：

先将含磷润滑剂样品加入核磁管中，并用溶剂溶解或稀释样品，利用核磁管量规确定核磁管与探头的位置，利用压缩空气将含磷剂样品载入磁体，建立标准的磷谱实验，设置实验参数，视样品的磷化学位移设定中心以改变谱图范围，锁场，匀场，调整增益，采集数据，记录衰减信号，待扫描结束，对谱图进行处理，进行傅里叶变换，调相位，基线校准，采用归一化法进行积分，获得各含磷组分的磷分布。

本发明所述的测定含磷润滑剂中磷分布的测定方法，其中，所述实验参数优选为：采用组合脉冲去耦或反转门控去耦脉冲序列，观察频率为161.9MHz，谱宽64102Hz，采样点数为65536，弛豫延迟时间为2-20s。

本发明所述的测定含磷润滑剂中磷分布的测定方法，其中，优选对含磷润滑剂样品进行预处理或增加扫描次数，以提高检测结果的准确性。

本发明所述的测定含磷润滑剂中磷分布的测定方法，其中，优选采用85％的H₃PO₄溶液作为外标，化学位移定为0ppm。