[发明专利]一种多取代‑1,2‑噁嗪螺环化合物的合成方法在审
申请号: | 201611136377.5 | 申请日: | 2016-12-12 |
公开(公告)号: | CN106632123A | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
发明(设计)人: | 李文军;石振艳;张丽丽 | 申请(专利权)人: | 青岛大学 |
主分类号: | C07D265/02 | 分类号: | C07D265/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 266021 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 取代 噁嗪螺 环化 合成 方法 | ||
1.一种多取代-1,2-噁嗪螺环化合物的合成方法,其特征在于,以化合物1为反应原料,在碱性条件下,以路易斯碱为催化剂,一定温度下在反应溶剂中反应得到多取代-1,2-噁嗪螺环化合物;其中,所述路易斯碱为三乙胺、四甲基胍、二乙胺或六氢吡啶,所述温度为20-100℃;反应过程如式(I)所示;
其中 R是烷基或芳香基。
2.如权利要求1所述的多取代-1,2-噁嗪螺环化合物的合成方法,其特征在于,所述催化剂是六氢吡啶;所述催化剂的用量为1-100%。
3.如权利要求1所述的多取代-1,2-噁嗪螺环化合物的合成方法,其特征在于,所述反应溶剂是甲苯、氯仿、四氢呋喃、DMA、1,2-二氯乙烷、THF或乙腈。
4.如权利要求1所述的多取代-1,2-噁嗪螺环化合物的合成方法,其特征在于,所述化合物1和化合物2的比例为1∶1-1∶5。
5.一种多取代-1,2-噁嗪螺环化合物的合成方法,反应过程如以下反应式所示:
在25 mL的试管反应器中,用氮气交换空气3次;将0.10 mmol底物1、0.15 mmol底物2a、0.15 mmol三乙胺和0.01 mmol六氢吡啶依次称入反应管,抽空换氮气,并在氮气氛围下加入0.3 mL四氢呋喃;将反应体系在室温下反应24小时;TCL检测反应结束后,直接加硅胶,旋干柱层析,得到3a。
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