[发明专利]一种Ti-MWW分子筛的合成方法有效
申请号: | 201611128763.X | 申请日: | 2016-12-09 |
公开(公告)号: | CN106745038B | 公开(公告)日: | 2018-11-13 |
发明(设计)人: | 薛招腾;韩峰;朱冰逸;夏建超;文怀有;谈赟 | 申请(专利权)人: | 卓悦环保新材料(上海)有限公司 |
主分类号: | C01B39/08 | 分类号: | C01B39/08;C01B39/04;B01J29/89;C07C251/44;C07C249/04 |
代理公司: | 上海华工专利事务所(普通合伙) 31104 | 代理人: | 缪利明;应云平 |
地址: | 201507 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 合成 晶化 冰水浴 骨架钛 前躯体 烘干 原粉 钛源 分子筛 焙烧 硼酸 有机模板剂 催化活性 合成工艺 合成过程 氢氧化钠 胶体磨 可控性 无机碱 铵溶液 抽滤 底物 硅源 移出 骤冷 洗涤 过滤 冷却 交换 应用 | ||
1.一种Ti-MWW分子筛的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将底物硅源、硼酸、有机模板剂、水和氢氧化钠混合均匀,在120~170℃晶化10~30h得到MWW前躯体;
(2)将步骤(1)制备的MWW前躯体置于冰水浴中骤冷至0℃,经过胶体磨处理后,在冰水浴条件下缓慢加入钛源,搅拌均匀后,升温到140~170℃,再次晶化20~50h,然后经冷却、过滤、洗涤、烘干得到产品Ti-MWW原粉;
(3)将步骤(2)制备的Ti-MWW原粉与铵溶液进行交换,经过抽滤、烘干、焙烧得到Ti-MWW分子筛;
所述步骤(1)中以SiO2计的硅源、以B2O3计的硼酸、有机模板剂、水和以Na2O计的氢氧化钠的摩尔比为1:(0.02~1):(0.05~1):(5~20):(0.02~0.2)。
2.根据权利要求1所述Ti-MWW分子筛的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中以TiO2计的钛源与以SiO2计的硅源的摩尔比(0.01~0.1):1。
3.根据权利要求1所述Ti-MWW分子筛的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中的硅源为硅溶胶、硅酸和白炭黑中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述Ti-MWW分子筛的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中的有机模板剂为六亚甲基亚胺和哌啶中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述Ti-MWW分子筛的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中的钛源为有机钛源或无机钛源,所述有机钛源选自钛酸四丁酯和钛酸四乙酯中的一种或两种,所述无机钛源为硫酸钛和四氯化钛中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述Ti-MWW分子筛的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中胶体磨的转速为2500~4500转/分,转齿大径为50~200mm,胶体磨处理1~5h。
7.根据权利要求1所述Ti-MWW分子筛的合成方法,其特征在于,所述步骤(3)中,Ti-MWW分子筛原粉与0.5~2mol/L的铵溶液按照质量比1:(5~20)混合,在30~90℃搅拌1~10h。
8.根据权利要求7所述Ti-MWW分子筛合成方法,其特征在于,步骤(3)中铵溶液为硝酸铵溶液、氯化铵溶液、硫酸铵溶液中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述Ti-MWW分子筛的合成方法,其特征在于,所述步骤(3)中焙烧条件为300~700℃空气气氛中焙烧4~10h。
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