[发明专利]环糊精气凝胶、其制备方法及应用有效
申请号: | 201611126777.8 | 申请日: | 2016-12-09 |
公开(公告)号: | CN108219184B | 公开(公告)日: | 2023-04-07 |
发明(设计)人: | 张学同;王锦 | 申请(专利权)人: | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 |
主分类号: | C08J9/28 | 分类号: | C08J9/28;C08J3/24;C08L5/16;C08L75/04;C08G18/64;B01J20/26;B01J20/30;C02F1/28;B01D53/02;C02F101/30 |
代理公司: | 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32256 | 代理人: | 王锋 |
地址: | 215123 江苏省苏州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 环糊精 凝胶 制备 方法 应用 | ||
1.一种环糊精气凝胶的制备方法,其特征在于包括:
(1)将环糊精溶于第一溶剂形成环糊精溶液,并加入交联剂、催化剂,经静置反应形成湿凝胶,所述交联剂选自环氧丙烷、环氧氯丙烷、六亚甲基二异氰酸酯、1,4-环己烷二异氰酸酯、三甲基六亚甲基二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、1,5-二异氰酸萘、4,4’-亚甲基双(异氰酸苯酯)、亚甲基二异氰酸酯、甲基-2,4-二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、间苯二甲基二异氰酸酯、3,3-二甲基-4,4’-二苯基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二异氰酸酯基聚乙二醇、乙(基)苯(基)二异氰酸酯、L-赖氨酸二异氰酸酯、3,3’-二氯联苯- 4,4’-二异氰酸酯、4-氯-6-甲基间亚苯基二异氰酸酯、1-氯甲基-2,4-二异氰基苯、2,4-异氰酸-1-甲苯的均聚物、间苯二异氰酸酯、间苯二甲基异氰酸酯、3,3’-二甲氧基-4,4’-联苯二异氰酸酯、1,3-双(1-异氰酸根-1-甲基乙基)苯、1,1’,1’’-次甲基三(4-异氰酸)苯、L-赖氨酸三异氰酸酯、三异氰酸苯中的任意一种或两种以上的组合,所述第一溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮中的任意一种或两种以上的组合,所述环糊精溶液的浓度为0.05~0.5g/ml,所述交联剂的用量为环糊精的摩尔用量的1%~60%,所述催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、纳米锡、硫化亚锡、硫化锡、苯乙锡酮,三氯一丁基锡、二酸二丁基锡、1,4-二氯丁烷锡、马来酸甲基锡、二异辛酸亚锡、辛酸亚锡、四氯化锡乙醇中的任意一种或两种以上的组合;所述静置反应的时间为2~10小时,所述静置反应的温度为-40~180℃;
(2)将步骤(1)所获湿凝胶以第二溶剂进行溶剂置换,获得溶剂置换后的凝胶,所述第二溶剂选自甲醇、乙醇或丙酮;
(3)将步骤(1)所获溶剂置换后的凝胶干燥,获得所述环糊精气凝胶,采用的干燥方式选自超临界流体干燥或冷冻干燥;
并且,所述环糊精气凝胶包含主要由环糊精组成的、具有多级孔结构的骨架,所述多级孔结构包括复数个分子空腔、复数个介孔和复数个微孔,所述介孔的孔径为2~50nm,所述微孔的孔径大于0而小于或等于2nm,并且所述环糊精气凝胶的比表面积为50~300m2/g,孔隙率大于90%,密度为30~500mg/cm3,杨氏模量0.1~170MPa,热降解温度为350~400℃。
2.根据权利要求1所述的环糊精气凝胶的制备方法,其特征在于:所述环糊精选自α-环糊精、β-环糊精、γ-环糊精中的任意一种或两种以上的组合。
3.根据权利要求1所述的环糊精气凝胶的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述催化剂的用量为交联剂的摩尔用量的0%~1%。
4.根据权利要求1所述的环糊精气凝胶的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述静置反应的时间为2~4小时。
5.根据权利要求1所述的环糊精气凝胶的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述静置反应的温度为60~100℃。
6.根据权利要求1所述的环糊精气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(2)包括:将步骤(1)所获湿凝胶先以洗涤剂洗涤,之后再以第二溶剂进行溶剂置换。
7.根据权利要求6所述的环糊精气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(2)包括:以洗涤剂洗涤所述湿凝胶2次以上,每次洗涤时间在2小时以上,之后进行溶剂置换。
8.根据权利要求7所述的环糊精气凝胶的制备方法,其特征在于,所述洗涤剂为第一溶剂。
9.根据权利要求6所述的环糊精气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(2)包括:所述溶剂置换的次数在2次以上,每次置换的时间在2小时以上。
10.根据权利要求1所述的环糊精气凝胶的制备方法,其特征在于:所述超临界流体干燥选自超临界二氧化碳干燥或超临界乙醇干燥。
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