[发明专利]一种9，9-二[(4-羟乙氧基)苯基]芴的制备方法

说明书

本发明涉及化合物的合成，具体的说是一种9,9‑二[(4‑羟乙氧基)苯基]芴(BPEF)的制备方法。将双酚芴、溶剂和碱性催化剂加入高压反应釜中，惰性气体置换完毕空气后，并在其保护下加入液体环氧乙烷，密封后，升温至80～110℃下反应3～10小时，降温至20～30℃时卸去压力，升温至80～110℃下进行热过滤，将滤液降温至5～20℃，并在该温度下搅拌1～4小时使其结晶，过滤，得到合格的9,9‑二[(4‑羟乙氧基)苯基]芴。本发明提供的9,9‑二[(4‑羟乙氧基)苯基]芴制备路线与现有路线相比，本发明具有工艺路线简单，易于工业化实施，产品收率高等特点。

技术领域

本发明涉及化合物的合成，具体的说是一种9，9-二[(4-羟乙氧基)苯基]芴(BPEF)的制备方法。

背景技术

9，9-二[(4-羟乙氧基)苯基]芴(BPEF)是一种重要的双酚化合物，可用于制备具有高耐热性、优良光学性能、优良阻燃性能的环氧树脂、聚氨酯、聚碳酸酯、聚酯、聚芳香酯、聚醚或多醚等缩聚产品，。以9，9-二[(4-羟乙氧基)苯基]芴(BPEF)为原料的合成材料已应用于高档手机的显示屏，并正在向高档液晶显示屏方向发展，随着近年来智能手机等高档液晶屏的广泛使用，作为合成电子液晶材料的基础原料9，9-二[(4-羟乙氧基)苯基]芴的市场容量进一步扩大。

9，9-二[(4-羟乙氧基)苯基]芴(BPEF)的制备目前国内外主要采用9-芴酮和苯氧乙醇为原料，即以9-芴酮和苯氧乙醇为原料，在催化剂的作用下，经缩合得到产品。

世界专利WO2013133106报道以9-芴酮和苯氧乙醇为原料，在甲基磺酸作为主催化剂，β-巯基丙酸作为助催化剂作用下，经缩合得到9，9-二[(4-羟乙氧基)苯基]芴(BPEF)，收率为65.5％。该路线制备9，9-二[(4-羟乙氧基)苯基]芴收率偏低，制备时间长，废水量较大，成本较高。

欧洲专利EP 2180014A报道，在浓硫酸作为主催化剂，β-巯基丙酸作为助催化剂作用下，9-芴酮和苯氧乙醇经缩合得到9，9-二[(4-羟乙氧基)苯基]芴(BPEF)，粗品收率为82％，产品含量仅为96.1％。该路线会产生大量含酸废水，9，9-二[(4-羟乙氧基)苯基]芴的含量偏低，需进一步精制才能得到合格产品。

日本专利JP 2009046416A介绍了离子交换树脂法，以Lewatit K 2420为强酸性阳离子交换剂，9-芴酮和苯氧乙醇反应制备BPEF，但整个过程中使用价格较高的强酸性阳离子交换剂，并不适合工业化生产。

世界专利WO 2008099765A介绍了以固体杂多酸为催化剂，9-芴酮和2-苯氧基乙醇反应制备9，9-二[(4-羟乙氧基)苯基]芴。固体杂多酸价格高且制备复杂不适合工业化生产。

日本专利JP 09255609曾报道以双酚芴和碳酸亚乙酯为原料，在三苯基膦催化剂下，制备9，9-二[(4-羟乙氧基)苯基]芴，粗品收率为89％，含量仅为94％。该工艺原料成本较高，产品含量偏低。

上述合成方法存在废水量大，产品含量偏低、原料成本较高等缺点，因此急需开发一条适合工业化生产的制备路线。

发明内容

本发明目的在于提供一种9，9-二[(4-羟乙氧基)苯基]芴的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用技术方案为：

一种9，9-二[(4-羟乙氧基)苯基]芴(BPEF)的制备方法，将双酚芴、溶剂和碱性催化剂加入高压反应釜中，惰性气体置换完空气后，并在其保护下，加入液体环氧乙烷，密封后，升温至80～110℃下反应3～10小时，降温至20～30℃时卸去压力，再升温至80～110℃下进行热过滤，将滤液降温至5～20℃，并在该温度下搅拌1～4小时，利用反应体系内溶剂使其充分结晶、过滤得到9，9-二[(4-羟乙氧基)苯基]芴。

所述的惰性气体为氮气或氩气。