[发明专利]一种制备三酮类化合物的方法有效
申请号: | 201611115010.5 | 申请日: | 2016-12-07 |
公开(公告)号: | CN108164469B | 公开(公告)日: | 2021-04-23 |
发明(设计)人: | 王现全;杨光富;姜雪峰;李凯;宋萍 | 申请(专利权)人: | 潍坊先达化工有限公司;山东先达农化股份有限公司 |
主分类号: | C07D239/96 | 分类号: | C07D239/96 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 陈静;严政 |
地址: | 262737 山东省潍*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 酮类 化合物 方法 | ||
1.一种制备三酮类化合物的方法,该三酮类化合物具有式(1)所示的结构,其中,R1、R2和R3各自独立地选自H、C1-6的烷基,该方法包括:
式(1),式(2),
式(3),
(1)在碱性条件下,在第一催化剂存在下,将式(2)所示的化合物与1,3-环己二酮和CO进行反应,得到式(3)所示的产物;
(2)在重排反应条件下,将式(3)所示的产物与第二催化剂和碱性物质进行接触,得到式(1)所示的三酮类化合物;
其中,在步骤(1)中,式(2)所示的化合物与1,3-环己二酮进行反应的条件包括:反应温度为30-100℃,反应时间为0.2-48h,反应压力为1.2-2.5Mpa;
所述第一催化剂中含有组分A和组分B,所述组分A为氯化钯;所述组分B为选自双(2-二苯基磷苯基)醚和/或4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽的配体;所述第二催化剂为丙酮氰醇。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,在所述第一催化剂中,所述组分A以钯元素计的用量与所述组分B的含量摩尔比为1:(1-2)。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,在所述第一催化剂中,所述组分A以钯元素计的用量与所述组分B的含量摩尔比为1:(1.05-1.4)。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,在步骤(1)中,所述碱性条件由选自三乙胺和/或碳酸氢钠的物质形成。
5.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,在步骤(1)中,所述反应在相转移催化剂存在下进行。
6.根据权利要求5所述的方法,其中,所述相转移催化剂为四丁基溴化铵。
7.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,在步骤(2)中,所述碱性物质选自碳酸钾、碳酸钠、碳酸铯、三乙胺和吡啶中的至少一种。
8.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,在步骤(2)中,将式(3)所示的产物与第二催化剂和碱性物质进行接触的条件包括:接触温度为5-50℃;接触时间为5-30h。
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