[发明专利]一种支链聚醚、中间体及其制备方法有效
申请号: | 201611110467.7 | 申请日: | 2016-12-06 |
公开(公告)号: | CN108148191B | 公开(公告)日: | 2020-12-25 |
发明(设计)人: | 董建国;涂天平;赵鑫;龚涛;杜辉;王伟 | 申请(专利权)人: | 上海东大化学有限公司 |
主分类号: | C08G65/28 | 分类号: | C08G65/28;C08G65/331;C08G18/48;C08G101/00 |
代理公司: | 上海智晟知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 31313 | 代理人: | 林高锋 |
地址: | 201508 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 支链聚醚 中间体 及其 制备 方法 | ||
本发明公开了一种支链聚醚、中间体及其制备方法。制备方法如下:(1)在惰性气氛下将单官能度起始剂和催化剂混合,升温,逐步加入环氧化物反应,然后熟化得中间体A;(2)将中间体A与一元强碱性物质混合,反应制得醇盐,加入2‑氯甘油和/或3‑氯甘油封端,即得官能度为2的支链聚醚中间体B;中间体A与一元强碱性物质的摩尔比为1:1.05~1:1.15;(3)在惰性气氛下将支链聚醚中间体B和催化剂混合,升温到60~120℃,逐步通入环氧化物反应,然后熟化即得支链聚醚。本发明的支链聚醚的支链长度可自行设计,支链与主链的比例可调,亲水亲油性可设计,链段活性也可调节,具有良好的阻尼性能和高强度吸能作用。
技术领域
本发明涉及一种支链聚醚、中间体及其制备方法。
背景技术
现有的常规聚醚主要是采用常规起始剂,如:1,2-丙二醇,二丙二醇,乙二醇,二甘醇,甘油和三羟甲基丙烷等,由其发生丙氧基化反应得到一定数均分子量的聚醚多元醇,其结构通常是二官能度直链或者三官能度,在与异氰酸酯反应后,利用大分子中硬段与软段的配合,使聚醚分子链具有阻尼性能和吸能作用,但由于这种分子中没有支链,或支链的基团结构单一,长度短,从而使得高分子聚醚的阻尼性能和吸能作用有限。
因此,如何提高聚醚支链长度,改善聚醚的阻尼性能和吸能作用成了本领域的重要研究课题。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于克服常规支链聚醚分子没有支链,或支链基团单一,长度短,不能自由设计的缺陷,提供了一种支链聚醚、中间体及其制备方法。
本发明的技术关键点是在传统聚醚的合成方法上采用聚醚封端技术,更关键的是采用了特殊的封端剂,它虽封住单官能羟基的活性,更重要的是又引入了双羟基作为聚醚的主链,其另一关键点是利用常规聚醚合成方法来自由设计支链的长度,主链的长度以及支链与主链的比例,更重要的是还可由环氧化物的种类来自由设计支链和主链的亲水与亲油性能。
由本发明合成的支链聚醚的支链长度可自行设计(常规聚醚支链只是单一结构的基团,极短),支链与主链的比例可设计,且聚醚支链和主链的链段结构可自由设计,亲水亲油性能可设计,链段活性也可调节。这种特殊结构的高分子支链聚醚具有极好的阻尼性能和高强度吸能作用,可广泛用于聚氨酯软泡,高弹性体制品中,获得极好的高弹性、良好的隔音吸音和减震抗冲击等性能。
本发明通过以下技术方案来解决上述技术问题。
本发明提供了一种支链聚醚的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
(1)在惰性气氛下,将单官能度起始剂和催化剂混合,升温,逐步加入环氧化物进行反应,然后熟化,得到中间体A;
(2)将所述中间体A与一元强碱性物质混合,反应制得醇盐,然后加入封端剂封端,制得官能度为2的中间体B;所述中间体A与一元强碱性物质的摩尔比为1:1.05~1:1.15;所述封端剂为2-氯甘油和/或3-氯甘油;
(3)在惰性气氛下,将所述中间体B和催化剂混合,升温到60~120℃,按照设定量逐步通入环氧化物进行反应,然后熟化,即得。
步骤(1)中,所述单官能度起始剂可为本领域常规使用的单官能度起始剂,一般为一元醇,所述一元醇的碳原子数可不作限制,较佳地,所述一元醇为甲醇、乙醇和丁醇中的一种或多种。
步骤(1)中,所述催化剂可为本领域常规使用的催化剂,较佳地,所述催化剂为碱金属化合物和/或碱土金属化合物,更佳地,所述催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、甲醇钾、甲醇钠、氢化钠和金属钠中的一种或多种。
步骤(1)中,所述升温的温度可按照本领域常规温度进行设置,较佳地,所述升温为升温至60~120℃,更佳地,所述升温为升温至60~70℃。
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