[发明专利]一种支链聚醚、中间体及其制备方法有效
申请号: | 201611110467.7 | 申请日: | 2016-12-06 |
公开(公告)号: | CN108148191B | 公开(公告)日: | 2020-12-25 |
发明(设计)人: | 董建国;涂天平;赵鑫;龚涛;杜辉;王伟 | 申请(专利权)人: | 上海东大化学有限公司 |
主分类号: | C08G65/28 | 分类号: | C08G65/28;C08G65/331;C08G18/48;C08G101/00 |
代理公司: | 上海智晟知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 31313 | 代理人: | 林高锋 |
地址: | 201508 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 支链聚醚 中间体 及其 制备 方法 | ||
1.一种支链聚醚的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)在惰性气氛下,将单官能度起始剂和催化剂混合,升温,逐步加入环氧化物进行反应,然后熟化,得到中间体A;
(2)将所述中间体A与一元强碱性物质混合,反应制得醇盐,然后加入封端剂封端,制得官能度为2的中间体B;所述中间体A与一元强碱性物质的摩尔比为1:1.05~1:1.15;所述封端剂为2-氯甘油和/或3-氯甘油;
(3)在惰性气氛下,将所述中间体B和催化剂混合,升温到60~120℃,按照设定量逐步通入环氧化物进行反应,然后熟化,即得。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述单官能度起始剂为一元醇;
和/或,步骤(1)中,所述催化剂为碱金属化合物和/或碱土金属化合物;
和/或,步骤(1)中,所述升温为升温至60~120℃;
和/或,步骤(1)中,所述反应的温度控制在105~120℃,所述反应的压力控制在0.5MPa以下;
和/或,步骤(1)中,所述熟化的时间为1~2.5h;
和/或,步骤(1)中,所述惰性气氛为氮气气氛或氩气气氛;
和/或,步骤(2)中,所述一元强碱性物质为氢化钠和/或金属钠;
和/或,步骤(2)中,所述混合的温度为60~80℃;
和/或,步骤(2)中,所述混合的时间为4~8h;
和/或,步骤(2)中,所述中间体A、一元强碱性物质和封端剂的摩尔比为1:(1.05~1.15):1.15;
和/或,步骤(3)中,所述混合前,所述中间体B还进行真空脱水;
和/或,步骤(3)中,所述催化剂为碱金属化合物和/或碱土金属化合物;
和/或,步骤(3)中,所述升温为升温至60~120℃;
和/或,步骤(3)中,所述环氧化物为环氧乙烷和/或环氧丙烷;
和/或,步骤(3)中,所述熟化的时间为1~2.5h;
和/或,步骤(3)中,所述惰性气氛为氮气气氛或氩气气氛。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述一元醇为甲醇、乙醇和丁醇中的一种或多种;
和/或,步骤(1)中,所述催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、甲醇钾、甲醇钠、氢化钠和金属钠中的一种或多种;
和/或,步骤(1)中,所述升温为升温至60~70℃;
和/或,步骤(1)中,所述熟化的时间为1.5~2.0h;
和/或,步骤(2)中,所述混合的时间为6~8h;
和/或,步骤(3)中,所述催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、甲醇钾、甲醇钠、氢化钠和金属钠中的一种或多种;
和/或,步骤(3)中,所述升温为升温至100~120℃。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述熟化后还进行精制提纯,所述精制提纯包括中和、吸附、脱水和过滤的步骤。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述中和为添加中和剂进行中和;
和/或,所述中和的温度为60~120℃;
和/或,所述吸附为添加溶剂和吸附剂进行吸附。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述中和剂为磷酸;
和/或,所述溶剂为水;
和/或,所述吸附剂为硅酸镁、硅酸铝和硅酸镁铝中的一种或多种。
7.一种如权利要求1~6任一项所述制备方法制得的支链聚醚。
8.一种支链聚醚中间体的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)在惰性气氛下,将单官能度起始剂和催化剂混合,升温,逐步加入环氧化物进行反应,然后熟化,得到中间体A;
(2)将所述中间体A与一元强碱性物质混合,反应制得醇盐,然后加入封端剂封端,即得官能度为2的支链聚醚中间体;所述中间体A与一元强碱性物质的摩尔比为1:1.05~1:1.15;所述封端剂为2-氯甘油和/或3-氯甘油。
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