[发明专利]N-(2-异丙酸)对羟基苯甲酰腙铅配合物及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了具有一维链状结构的N‑(2‑异丙酸)对羟基苯甲酰腙铅配合物及其制备方法和其在生物抑菌方面的应用。该铅配合物的制备方法为：先将4‑羟基苯甲酸甲酯和水合肼在有机溶剂中加热回流反应，然后将上述产物和丙酮酸在有机溶剂中加热回流反应得N‑(2‑异丙酸)对羟基苯甲酰腙，最后将铅盐与N‑(2‑异丙酸)对羟基苯甲酰腙的甲醇溶液反应得N‑(2‑异丙酸)对羟基苯甲酰腙铅配合物。试验结果表明：该铅配合物对腐皮镰刀菌、丹参枯萎病菌具有良好的抑菌活性，特别是针对腐皮镰刀菌抑菌效果尤为突出，具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种N-(2-异丙酸)对羟基苯甲酰腙铅配合物及其制备方法和其在生物抑菌方面的应用。

背景技术

芳香酰腙是一类用途广泛的化学品，其金属配合物表现出重要的生物活性，可用于农药、医药和分析测试、催化等方面，尤其是它可用于抑菌、抗真菌、抗炎症及抗病毒等。早期，R.B.Johari 等报道苯甲醛水杨酰腙对黑曲霉和构巢曲霉菌都显出抗菌活性，而苯甲醛水杨酰腙与金属形成的配合物的杀菌活性更强。何水样等报道了2-羰基丙酸水杨酰腙稀土配合物与小牛胸腺DNA的作用情况，两种配合物均以插入方式与小牛胸腺DNA结合。宋斌等合成了2-呋喃甲醛缩-4-甲氧基苯甲酰腙(HL)及其过渡金属配合物NiL₂和Mn(HL)₂Cl₂，结果显示NiL₂对金色葡萄球菌有显著的抑制作用，可以用来作为潜在的抑菌材料。目前，结构、性能各异的酰腙类稀土金属配合物、过渡金属配合物均已被大量合成出来，但是对于主族金属配合物的研究相对较少。

发明内容

本发明的目的在于提供一种N-(2-异丙酸)对羟基苯甲酰腙铅配合物及其制备方法和其在生物抑菌方面的应用，发明人测定了其对腐皮镰刀菌、丹参枯萎病菌的抑菌活性。

本发明实现过程如下：

结构式（I）所示的N-(2-异丙酸)对羟基苯甲酰腙铅配合物，

[Pb(HL)₂]_n （I）

其中，L是脱去一个质子的N-(2-异丙酸)对羟基苯甲酰腙，结构式为：

，

上述配合物为单斜晶系，空间群P2₁/c，a = 0.87368(18) nm，b = 1.5020(3) nm，c = 0.91166(19) nm，α = γ = 90°，β =118.201(3)°，Z = 4，V = 1.0543(4) nm³。

上述的N-(2-异丙酸)对羟基苯甲酰腙铅配合物的制备方法，包括如下步骤：

（1）将4-羟基苯甲酸甲酯和水合肼在有机溶剂中加热回流反应，得对N-(2-异丙酸)羟基苯甲酰肼；

（2）将对N-(2-异丙酸)羟基苯甲酰肼和丙酮酸在有机溶剂中加热回流反应，经冷却、抽滤得N-(2-异丙酸)对羟基苯甲酰腙；

（3）将可溶性铅盐水溶液和混合溶剂依次注入试管中，然后将N-(2-异丙酸)对羟基苯甲酰腙溶于甲醇中，用碱调节pH值至6-7后注入试管上层，经扩散后得目标产物，所述的混合溶剂是体积比为1:1的甲醇与N,N-二甲基甲酰胺或体积比为1:1的甲醇与水。

上述步骤（1）中，4-羟基苯甲酸甲酯和水合肼的摩尔比为1: 0.5~1：4。

上述步骤（2）中，N-(2-异丙酸)对羟基苯甲酰肼和丙酮酸的摩尔比为1: 0.5~1：5。

上述步骤（2）中，所述的抽滤过程是将加热回流反应后的混合液旋蒸得到油状物，然后加入水析出白色沉淀，经抽滤得到N-(2-异丙酸)对羟基苯甲酰腙。