[发明专利]N-(2-异丙酸)对羟基苯甲酰腙铅配合物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201611105942.1 | 申请日: | 2016-12-06 |
公开(公告)号: | CN106633093B | 公开(公告)日: | 2019-12-17 |
发明(设计)人: | 周春生;乔成芳;刘萍;张美丽;张国春;赵毅 | 申请(专利权)人: | 商洛学院 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;C07C251/76;C07C249/16;A01N55/02;A01P3/00;A01P1/00 |
代理公司: | 61202 西安西达专利代理有限责任公司 | 代理人: | 谢钢 |
地址: | 726000 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 对羟基苯 配合物 丙酸 甲酰 腐皮镰刀菌 有机溶剂 抑菌 制备 羟基苯甲酸甲酯 一维链状结构 甲醇溶液 枯萎病菌 抑菌活性 丙酮酸 水合肼 丹参 铅盐 应用 | ||
1.结构式(I)所示的N-(2-异丙酸)对羟基苯甲酰腙铅配合物,[Pb(HL)2]n(Ⅰ)
其中,L是脱去一个质子的N-(2-异丙酸)对羟基苯甲酰腙,结构式为:
,
上述配合物为单斜晶系,空间群
2.权利要求1所述N-(2-异丙酸)对羟基苯甲酰腙铅配合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将4-羟基苯甲酸甲酯和水合肼在有机溶剂中加热回流反应,得对N-(2-异丙酸)羟基苯甲酰肼;
(2)将对N-(2-异丙酸)羟基苯甲酰肼和丙酮酸在有机溶剂中加热回流反应,经冷却、抽滤得N-(2-异丙酸)对羟基苯甲酰腙;
(3)将可溶性铅盐水溶液和混合溶剂依次注入试管中,然后将N-(2-异丙酸)对羟基苯甲酰腙溶于甲醇中,用碱调节pH值至6-7后注入试管上层,经扩散后得目标产物,所述的混合溶剂是体积比为1:1的甲醇与N,N-二甲基甲酰胺或体积比为1:1的甲醇与水。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,4-羟基苯甲酸甲酯和水合肼的摩尔比为1: 0.5~1:4。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,N-(2-异丙酸)对羟基苯甲酰肼和丙酮酸的摩尔比为1: 0.5~1:5。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的抽滤过程是将加热回流反应后的混合液旋蒸得到油状物,然后加入水析出白色沉淀,经抽滤得到N-(2-异丙酸)对羟基苯甲酰腙。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)和(2)所述的有机溶剂为乙醇或甲醇。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述的碱为氨水、乙二胺、三乙胺。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的可溶性铅盐为硝酸铅或醋酸铅。
9.权利要求1所述的N-(2-异丙酸)对羟基苯甲酰腙铅配合物作为植物杀菌剂的应用。
10.权利要求1所述的N-(2-异丙酸)对羟基苯甲酰腙铅配合物在抑制腐皮镰刀菌和丹参枯萎病菌中的应用。
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