[发明专利]一种对羟基苯甲醛的制备方法在审
| 申请号： | 201810774561.5 | 申请日： | 2018-07-16 |
| 公开（公告）号： | CN109180454A | 公开（公告）日： | 2019-01-11 |
| 发明（设计）人： | 李云政;张磊 | 申请（专利权）人： | 南京雪郎化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C47/565 | 分类号： | C07C47/565;C07C45/64;C07C45/78;C07C45/80 |
| 代理公司： | 江苏舜点律师事务所 32319 | 代理人： | 何丽霞 |
| 地址： | 211500 江苏省南京市六合*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种对羟基苯甲醛的制备方法，包括中间体I的制备、中间体II的制备、对羟基苯甲醛的制备、对羟基苯甲醛溶液的除杂、对羟基苯甲醛溶液的提纯五个步骤。本发明合成工艺简单规范，生产工艺及生产流程易掌握，在有效的提高了对羟基苯甲醛产品生产作业规范性的同时，有效的提高了对对甲基苯酚原料的利用率，通过一水合氨作为与对甲基苯酚原料的反应物，不仅对甲基苯酚反应的更加迅速，更加充分，且反应后产生的为硫酸铵杂质更易处理，对羟基苯甲醛的制备过程中增加了对羟基苯甲醛的提纯工艺，可有效的提高制备出的对羟基苯甲醛的纯度。 | ||
| 搜索关键词： | 对羟基苯 制备 甲醛 对甲基苯酚 甲醛溶液 硫酸铵 合成工艺 甲醛产品 生产流程 生产作业 提纯工艺 一水合氨 制备过程 反应物 提纯 除杂 生产工艺 | ||
【主权项】：
1.种对羟基苯甲醛的制备方法，其特征在于，所述的对羟基苯甲醛的制备方法包括如下步骤：中间体I的制备：将对甲基苯酚溶液置于石英反应釜中，然后向石英反应釜加入过量的用于反应的50～64％的(NH3)·H2O溶液和适量的用于催化的甲醇溶液，保持温度在8～16℃内，在强光照射下，利用搅拌装置搅拌混合70～90min，获得中间体I、甲醇溶液以及(NH3)·H2O的混合溶液；中间体II的制备：向步骤1）获得中间体I、甲醇溶液以及(NH3)·H2O的混合溶液中以持续通入浓度为90～98％的氧气，边通入氧气边利用搅拌装置搅拌该混合溶液2—4h,获得中间体II、甲醇溶液以及(NH3)·H2O的混合溶液；对羟基苯甲醛的制备：在4～8℃的低温环境中，向步骤2）中获得的中间体II、甲醇溶液以及(NH3)·H2O的混合溶液中通入60～78％的硫酸溶液，边通入硫酸溶液边利用搅拌装置搅拌该混合溶液2～4h，获得对羟基苯甲醛、硫酸、甲醇溶液以及(NH3)·H2O的混合溶液；对羟基苯甲醛溶液的除杂：将步骤3）中的对羟基苯甲醛、硫酸、甲醇溶液以及(NH3)·H2O的混合溶液加热至72～82℃，搅拌70～90min后，甲醇溶液完全挥发得到对羟基苯甲醛、硫酸以及(NH3)·H2O的混合溶液，向该溶液中通入92～98％的C2H2O6溶液中，利用搅拌装置混合搅拌20～30min,然后置于4～8℃的低温环境中，静置60～80min，待其分层完全，将上层(NH3)·H2O和硫酸溶液倾倒排出，留下对羟基苯甲醛和C2H2O6的混合液；对羟基苯甲醛溶液的提纯：将步骤4）获得对羟基苯甲醛和C2H2O6的混合液置于分馏塔内3～6h，C2H2O6完全挥发得到高纯度的对羟基苯甲醛溶液。
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分子筛、MCM-22型分子筛等载体上，得到非均相的钙钛矿型氧化物催化剂；3)将所制备的催化剂用于催化氧化木质素制备对羟基苯甲醛的反应中；4)反应结束后，进行过滤，分离出非均相催化剂，进行还原再生后循环使用。
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- 2012-12-12 - 2013-03-27 - C07C47/565
- 本发明提供了一种对羟基苯甲醛的合成方法，以苯酚为原料，与Vilsmeier试剂反应合成对羟基苯甲醛。本发明原料易得，反应周期短，操作步骤简单，反应条件温和，反应过程安全，对设备要求低，相对其他对羟基苯甲醛的方法更适用于工业上生产对羟基苯甲醛；在合成过程中没有副产物产生，后期处理过程中分离提纯简单，降低了后期处理的成本，提高了目标产物对羟基苯甲醛的收率和纯度，收率在90%以上，纯度在98%以上，解决了现有的苯酚法合成对羟基苯甲醛方法中存在后期分离和提纯困难，造成对羟基苯甲醛的收率偏低，成本较高的问题。
- 负载型固体酸催化降解木质素制备芳香醛化合物的方法-201210425002.6
- 顾晓利;程康华;马旭;李丽鲜;刘成 - 南京林业大学
- 2012-10-31 - 2013-01-16 - C07C47/565
- 本发明公开了一种负载型固体酸催化降解木质素制备芳香醛化合物的方法，其制备方法简便有效，反应时间短，克服了现有技术的工艺复杂、产品收率低等不足，同时该催化剂对木质素催化降解制备芳香醛化合物有很好的催化效果。本发明的负载型固体酸催化降解木质素制备芳香醛化合物的方法，其包括有以下步骤：1）催化剂制备：采用浸渍法制备负载型固体酸催化剂，该催化剂是由载体和路易斯酸盐组成，路易斯酸盐负载在载体上，所述的载体为分子筛，路易斯酸盐的负载量为2～35wt%；2）物料制备：将木质素粉碎至10目-20目粒度并干燥；3）微波催化氧化降解后得到芳香醛化合物。
- 使用Q2拟肽的GPBP抑制-201080050226.2
- J·索斯;S·富斯特罗;F·J·桑-切尔韦拉;E·佩雷-帕亚;R·布拉斯科;F·雷韦特-罗斯;F·雷韦特 - 菲布他丁有限合伙公司
- 2010-11-05 - 2012-11-14 - C07C47/565
- 本文公开下式的化合物：
及
其抑制GPBP活性，使它们作为抗体-介导的病症，耐药物的癌，发炎，蛋白错折叠及ER应激-介导的病症，及异常凋亡中的治疗剂有用。
- 一种制备3-溴-4-羟基苯甲醛的方法-201210289900.3
- 王德强;于文智;段学伟;李建业;宫雪红 - 山东默锐科技有限公司
- 2012-08-15 - 2012-11-07 - C07C47/565
- 本发明提供一种3-溴-4-羟基苯甲醛的制备方法，其特点是：反应原料2-溴-4-甲基苯酚在催化剂、碱和溶剂存在下，通入氧气或富氧空气，反应4~12小时，得到单溴酸酚钠盐，趁热抽滤，滤饼经酸化得到3-溴-4-羟基苯甲醛，滤液蒸除溶剂之后可以循环套用，有效提高产品3-溴-4-羟基苯甲醛的收率。
- 5-氟水杨醛的制备方法-201010617976.5
- 闾肖波;谢西平 - 上海恩氟佳科技有限公司
- 2010-12-30 - 2012-07-11 - C07C47/565
- 本发明提供一种5-氟水杨醛的制备方法，经对硝基氯苯经氟代、氯化铵/铁粉还原制得对氟苯胺，重氮化后酸性水解所得对氟苯酚，再经改进的Duff甲酰化制得5-氟水杨醛。上述反应原料廉价，反应条件相对温和，总收率可达23.5％，具有工业生产应用价值。
- 一种用层状材料催化氧化合成对羟基苯甲醛的方法-201110460002.5
- 吕亮;王玉林 - 衢州学院
- 2011-12-29 - 2012-07-04 - C07C47/565
- 本发明公开了一种用层状材料催化氧化合成对羟基苯甲醛的方法。以一种层状材料多元类水滑石为催化剂，氧化对甲酚合成对羟基苯甲醛，依次包括下述步骡：1)催化剂的制备：将二价和三价金属盐溶液与氢氧化钠和碳酸钠混合溶液，快速混合制备催化剂前体，然后在一定温度下焙烧，水化，过滤，干燥；2)催化氧化对甲酚：在四口烧瓶中，加入对甲酚、碱、溶剂和催化剂，通纯氧氧化，当对甲酚转化率达99.0％以上时，终止反应；3)反应液后处理：将反应液旋转蒸发回收溶剂，加入去离子水，充分混合，趁热过滤回收催化剂，滤液酸化，冷却，结晶，过滤，真空干燥得对羟基苯甲醛固体；4)催化剂的再生：将过滤回收的催化剂，用溶剂充分洗涤后，焙烧，水化，过滤，干燥。采用本发明的合成法生产对羟基苯甲醛，具有环境友好，催化剂再生简单，转化率高，选择性好，收率高等优点。
- 一种由香兰素制备原儿茶醛的方法-201110118049.3
- 薛伟;周华华 - 河北工业大学
- 2011-05-09 - 2011-11-16 - C07C47/565
- 本发明涉及一种由香兰素制备原儿茶醛的方法，该方法包括如下步骤：(1)向反应器中加入香兰素和溶剂，溶剂用量为1～10毫升/克香兰素；充分搅拌后加入脱甲基试剂，其用量与香兰素的摩尔比为香兰素∶脱甲基试剂＝1∶0.6～1.6；(2)将反应器的温度保持在0～10℃之间，加入吡啶，吡啶用量为0.5～2.6毫升/克香兰素；(3)将反应体系升温至30～90℃，反应2～16h；(4)在搅拌条件下加入质量百分浓度为12％的稀盐酸，酸化至pH值为2～4，继续搅拌0.5～1.0h后停止反应；(5)将反应液用二氯甲烷萃取；(6)再用乙酸乙酯萃取萃余相，再经干燥、蒸馏、精制得原儿茶醛。本发明使用环境友好的碳酸酯类溶剂代替二氯甲烷溶剂，提高了反应温度，大大缩短了反应时间；当采用ZnCl2为脱甲基试剂时，可减轻因使用AlCl3而造成的设备腐蚀问题。
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