[发明专利]一种异山梨醇制备方法

说明书

本发明公开了一种异山梨醇制备方法，该方法步骤如下：1)向山梨醇溶液中加入磷改性HZSM‑5分子筛，进行脱水反应得到固液混合物；2)将固液混合物进行过滤，得到过滤液；3)将过滤液进行活性炭脱色，并再次过滤，得到滤过液；4)将滤过液依次经过D301阴树脂、001×7阳树脂、D301阴树脂进行离子交换，得到离子交换液；5)将离子交换液缩至Brix为75‑90％，进行一次降温结晶；离心后，得到粗异山梨醇晶体；6)向粗异山梨醇晶体中加水，并加热溶化，使其Brix为70‑85％，二次降温结晶；离心并烘干，得到异山梨醇晶体产品。本发明和现有技术相比，采用此方法生产异山梨醇收率较高，副产物少，稳定性较强，从而使制备异山梨醇的工艺简化、成本降低。

技术领域

本发明涉及异山梨醇加工技术领域，具体地说是一种异山梨醇制备方法。

背景技术

异山梨醇是山梨醇的脱水衍生物，由于其具有的功能性和结构性，使得其在医药方面和化工方面都有比较广泛的应用，对于医药方面如其具有的强药物性，可以用于治疗颅内增压症的优良降压药和利尿剂，也可用于作为医药中间体，用于制备治疗冠心病特效药。对于工业方面可应用于新型高分析材料的合成。另外其在电子、国防领域也有不小的应用，如作为共聚单体合成改性的商业聚合物，用来改善聚合物的高温性能和冲击性能、提高材料的透明性及降解性能。

目前国内异山梨醇的制备方法中大多采用减压蒸馏、有机溶剂萃取结晶等工艺，过程复杂、对反应设备的要求高、资源浪费、环境污染严重，导致生产异山梨醇的成本居高不下。

发明内容

本发明的技术任务是提供一种异山梨醇制备方法。

本发明的技术任务是按以下方式实现的，该方法步骤如下：

1)向山梨醇溶液中加入磷改性HZSM-5分子筛，在150-300℃，氮气充装压力为3-10Mpa的条件下搅拌3-7小时，进行脱水反应得到固液混合物；

2)将固液混合物进行过滤，得到过滤液；

3)将过滤液进行活性炭脱色，活性炭添加量为溶液干物质重量的1-10％，60-80℃下保温20-40min，并过滤，得到滤过液；

4)将滤过液依次经过D301阴树脂、001×7阳树脂、D301阴树脂进行离子交换，得到离子交换液；

5)将离子交换液缩至Brix为75-90％，进行一次降温结晶；离心后，得到粗异山梨醇晶体，HPLC检测其纯度达到95％以上；

6)向粗异山梨醇晶体中加水，并加热溶化，使其Brix为70-85％，二次降温结晶；离心并烘干，得到异山梨醇晶体产品，HPLC检测其纯度达到99％以上。

所述的步骤1)中山梨醇溶液配制方法如下：

将固体山梨醇溶解于水中，配成Brix为10-50％的溶液；或将液体山梨醇加水稀释到Brix为10-50％。

所述的步骤1)中磷改性HZSM-5分子筛的添加量为山梨醇溶液干物质重量的2-15％。

所述的步骤5)中一次降温结晶是将温度最终维持在0-8℃，时间为6-10小时。

所述的步骤6)中二次降温结晶是将温度最终维持在0-6℃，时间为3-7小时。

所述的步骤5)和步骤6)中的离心工艺采用预冷离心机预冷。

所述的步骤6)中的烘干是真空低温烘干。

本发明的一种异山梨醇制备方法和现有技术相比，具有以下特点：

1)在最初反应阶段，采用的原料是山梨醇溶液，打破使用固态山梨醇作为原料的传统方法，转化稳定，副产物少；