[发明专利]一种测量气（液）-固相相互作用强度的装置和方法

说明书

本发明涉及一种测量气(液)‑固相相互作用强度的装置和方法。该装置包括配气组件、气体切换组件、测量池和检测组件。其中配气组件可根据测试要求配备不同成分、比例的处理气体和吸附气体。气体切换组件，包含一个带定量环的六通阀，可根据测试要求，改变定量环实现吸附气体量的控制。还包括两个四通阀，一个四通阀控制惰性气体吹扫实现液体样品进样，另一个四通阀实现固体样品的原位预处理，处理后通过四通阀的切换实现固体样品的封闭。通过反应前后峰面积的改变实现吸附气(液)体的定量。该装置和方法与法国Seteram公司的Sensys量热仪或者任何具有量热模块通孔设计的量热仪相结合，可灵活、快速地进行气(液)‑固相相互作用强度测量。

技术领域

本发明涉及一种气(液)-固相相互作用强度检测的装置和方法，该装置与法国Seteram公司生产的Sensys量热仪或其它量热模块具有通孔设计的量热仪配套使用。

背景技术

测量气(液)-固相相互作用强度对于理解吸附过程和催化过程具有重要的意义。虽然这种相互作用强度能够通过程序温度脱附(TPD)等方法间接测量，但是对于大分子吸附，TPD等实验在升温脱附过程中会导致大分子分解，并伴随这固体材料表面重构，限制了大分子气(液)体和固体相互作用强度的测量。

量热法是最直接和可靠的测量气(液)-固相互作用的方法，但是通常需要高真空装置，并且操作复杂。另外，吸附气体的定量通过真空容量法，两种以上的气体定量无法实现。固体样品在吸附前的原位预处理、吸附气体的快速切换等方面很不灵活和方便。

液体与固体间的相互作用强度，通常需要在高真空系统中，通过液体自己的挥发实现测试，但是对于低蒸气压的液体，测试无法实现。

发明内容

基于此，本发明就是要克服和解决常规气(液)-固相相互作用强度测试中的缺点和不足。为实现上述目的，发明的装置包括：

1)配气组件：设有两个不锈钢气体混合器(1、2)、至少两个或以上的三通切换阀。混合器可以设置两个或以上的进口和一个出口。两个混合器进口之间由三通切换阀由卡套管相连接，由三通切换阀入口通入的气体，可以通过切换通入到不同的混合器中，实现不同成分和比例气体的配置。

2)气体切换组件：设有两个四通切换阀(4、9)，一个带不锈钢定量环的六通切换阀和带液体样品的玻璃鼓泡器以及加热鼓泡器的控温电炉。其中，待测的气体或液体蒸汽流经定量环，由定量环体积根据气体状态方程计算定量环内气(液)体的量。更换定量环可以改变实验中气(液)体的量。

其中，玻璃鼓泡器里面放置液体，鼓泡器顶部设置一个入口和一个出口，入口和出口与四通阀的两个接口相连。入口的管道直接通入液体底部。气体通过入口从液体中经过，把液体蒸汽带出来。不进行液体测量时，切换四通阀，使气体不通过液体。

其中，鼓泡器外设置控温电炉，通过程序升温将低蒸气压液体蒸汽带入到测量池中的样品上测量液-固相相互作用。

3)测量池：测量池包括两个圆筒状的容器，容器外径与量热仪测量模块的孔道内径相一致。由石英玻璃或不锈钢制造，其中一个放置待测量的固体样品，另一置空作为参比。测量池的入口和出口与四通阀的两个接口相连。可根据实验需求，实现气(液)体的通入和测量池的密封。

4)定量组件：可以是质谱、色谱和红外等定量检测工具。

为实现上述目的，发明的方法包括：

1)可通过三通切换阀，将不同的处理气氛通过混合器(2)通入到测量池内，对待研究的固体样品进行处理。处理后，切换四通阀，使测量池封闭，保护处理后的样品不再受到污染。