[发明专利]一种测量气(液)-固相相互作用强度的装置和方法有效

专利信息
申请号: 201611088331.0 申请日: 2016-12-01
公开(公告)号: CN108132276B 公开(公告)日: 2020-10-23
发明(设计)人: 李林;林坚;邓显洲;王爱琴;王晓东;张涛 申请(专利权)人: 中国科学院大连化学物理研究所
主分类号: G01N25/20 分类号: G01N25/20
代理公司: 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人: 马驰
地址: 116023 *** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 测量 相互作用 强度 装置 方法
【权利要求书】:

1.一种测量气-固或液-固相互作用强度的装置,其特征在于:包括配气系统、气体切换系统和检测系统;

配气系统包括第一气体混合器(1)和第二气体混合器(2),至少两个的三通切换阀(3),以及与之配套的不锈钢管路;

气体切换系统包含第一四通阀(4)和第二四通阀(9),不锈钢定量环(8),六通阀(7)和带液体样品的鼓泡器(5)以及加热鼓泡器的控温电炉(6);

至少两个的三通切换阀(3)的第一个接口分别与气源相连,第二个接口分别与第一气体混合器(1)相连,第三个接口分别与第二气体混合器(2)相连;

第一气体混合器(1)的气体出口与第一四通阀(4)的第一个接口相连,第一四通阀(4)的第四个接口和第三个接口分别与带液体样品的鼓泡器(5)气体入口和气液混合物料出口相连;第一四通阀(4)的第二个接口与六通阀(7)的第六个接口相连,六通阀(7)的第二个接口和第五个接口分别与不锈钢定量环(8)二端相连,六通阀(7)的第四个接口与第二气体混合器(2)的气体出口相连,六通阀(7)的第三个接口与第二四通阀(9)的第三个接口相连,六通阀(7)的第一个接口放空;第二四通阀(9)的第一个接口和第二个接口分别与测量池(10)的二端相连,第二四通阀(9)的第四个接口与检测系统(13)的入口相连;

测量池(10)为二根并联的反应管,由石英或不锈钢制造;

检测系统包括量热仪(11)、测量池(10),测量池放到量热仪中,样品(12)放到测量池的测量端;量热仪(11)对测量池(10)内的样品进行量热测量;

第一气体混合器(1)和第二气体混合器(2)分别可以设置两个以上的进口和一个出口;两个混合器进口之间由三通切换阀经卡套管相连接,由三通切换阀入口通入的气体,可以通过切换通入到不同的混合器中,实现不同成分和比例气体的配置;

设有一个鼓泡器(5),里面放置液体,鼓泡器整体密封,顶部设置一个入口和一个出口,入口和出口与第一四通阀(4)的两个接口相连;入口的管道直接通入液体底部;气体通过入口从液体中经过,把液体蒸汽带出来;不进行液体测量时,切换第一四通阀(4),使气体不通过液体;

鼓泡器外设置控温电炉(6),通过程序升温将低蒸气压液体蒸汽带入到测量池中的样品上测量液-固相相互作用;

设置一个带定量环(8)的六通阀(7),待测的气体或液体蒸汽流经定量环,由定量环体积根据气体状态方程计算定量环内气体或液体的量;更换定量环可以改变实验中气体或液体的量。

2.如权利要求1所述测量气-固或液-固相互作用强度的装置,其特征在于:检测系统还包括检测器,检测器为质谱、色谱或红外检测器。

3.如权利要求1所述测量气-固或液-固相互作用强度的装置,其特征在于:量热仪(11)为Seteram公司的Sensys量热仪或其它任何测量模块具有通孔设计的量热仪。

4.如权利要求1所述测量气-固或液-固相互作用强度的装置,其特征在于,测量池(10)包括两个圆筒状的容器,容器外径与量热仪测量模块的孔道内径相一致;由石英玻璃或不锈钢制造,其中一个放置待测量的固体样品,另一个置空作为参比;测量池的入口和出口与第二四通阀(9)的两个接口相连;可根据实验需求,实现气或液体的通入和测量池的密封。

5.一种采用权利要求1所述的装置测量气-固或液-固相互作用强度的测量方法,其特征在于:包含三个测试步骤:固体样品的预处理,原料气或液体的定量以及气-固或液-固相互作用强度的测量;在测量池(10)的测量端放入20-40目的固体样品(12),样品两侧用石英棉固定,把测量池放到量热仪中,并将管路接好;可通过三通切换阀(3),将不同的处理气氛通过第二气体混合器(2)通入到测量池(10)内,对待研究的固体样品(12)进行处理;处理后,切换第二四通阀(9),使测量池封闭,保护处理后的样品不再受到污染;通过三通切换阀(3),经第一气体混合器(1)得到不同组成、类型的吸附气体,并通过六通阀(7)进入定量环(8);液体进样是将惰性气体由第一气体混合器(1)经第一四通阀(4)进入鼓泡器(5),将液体带入六通阀的定量环(8)中;切换六通阀,通过第二气体混合器(2)中的惰性气体将定量环中的气体或液体通入到检测器中,记录已知量的原料气体所对应的峰面积。

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