[发明专利]一种金属碳酸盐‑CNB复合光催化剂及其制备方法在审
申请号: | 201611066881.2 | 申请日: | 2016-11-25 |
公开(公告)号: | CN106732716A | 公开(公告)日: | 2017-05-31 |
发明(设计)人: | 李慧泉;崔玉民;苗慧;陶栋梁 | 申请(专利权)人: | 阜阳师范学院 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;C02F1/30;C02F101/38 |
代理公司: | 北京康思博达知识产权代理事务所(普通合伙)11426 | 代理人: | 刘冬梅,路永斌 |
地址: | 236037 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属 碳酸盐 cnb 复合 光催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种制备金属碳酸盐-CNB复合光催化剂的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤1,将含氮有机物与硼源混合,煅烧,制得硼掺杂石墨相氮化碳;
步骤2,向步骤1获得的硼掺杂石墨相氮化碳中加入可溶性金属盐溶液,混合;
步骤3,向步骤2的体系中加入沉淀剂,除去体系中的液相。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1中,
所述含氮有机物的碳氮比为1:3~3:1,优选碳氮比为1:2,如单氰胺、二氰二胺、三聚氰胺、尿素、盐酸胍等,优选为尿素;和/或
所述硼源选自氧化硼、硼酸、硼酸钠、硼酸钾、四苯基硼酸钾和/或四苯基硼酸钠等,优选为四苯基硼酸钠;和/或
含氮有机物与硼源的重量比为含氮有机物的重量:硼源的重量=(1.0~20.0)g:(0.5~30.0)mg,优选为(3.0~18.0)g:(1.0~25.0)mg,更优选为(5.0~20.0)g:(1.5~15.0)mg。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤1中,
在液态的第一分散剂中混合含氮有机物和硼源;和/或
第一分散剂为纯净水、去离子水和/或蒸馏水,优选为蒸馏水;和/或
煅烧温度为400℃~800℃,更优选为450℃~600℃;和/或
煅烧时间为1~5小时,优选为1.5~4小时,更优选为2~3.5小时。
4.根据权利要求1~3之一所述的方法,其特征在于,步骤2中,
所述可溶性金属盐为可溶性银盐,优选为硝酸银、氟化银和高氯酸银中的一种或多种,更优选为硝酸银及其水合物;和/或
可溶性银盐溶液的浓度为0.005g/mL~0.01g/mL,优选为0.010g/mL~0.05g/mL,更优选为0.015g/mL~0.03g/mL。
5.根据权利要求1~4之一所述的方法,其特征在于,步骤2中,基于CNB的总重量,以可溶性银盐溶液的体积计,可溶性银盐溶液的加入量为4~8mL/g,优选为5~7mL/g。
6.根据权利要求1~5之一所述的方法,其特征在于,步骤2中,
在加入可溶性金属盐溶液前,将步骤1制得的硼掺杂石墨相氮化碳分散于第二分散剂中;和/或
所述第二分散剂为硼掺杂石墨相氮化碳的不良溶剂,同时,对可溶性银盐具有良好的溶解度,优选为蒸馏水、去离子水等,更优选为蒸馏水;和/或
用超声辅助震荡的方法促进硼掺杂石墨相氮化碳在第二分散剂中的分散;和/或
在加入可溶性银盐溶液后,体系在避光条件下搅拌0.5~4小时,优选为1~3小时。
7.根据权利要求1~6之一所述的方法,其特征在于,步骤3中,
所述沉淀剂为可溶性碳酸盐或者为可溶性碳酸氢盐,优选为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾等中的一种或多种,更优选为碳酸氢钠;和/或
沉淀剂以其水溶液的形式加入到步骤2制得的体系中;和/或
沉淀剂水溶液的浓度为0.01mol/L~0.1mol/L,优选为0.02mol/L~0.08mol/L,更优选为0.03mol/L~0.07mol/L,其中,沉淀剂的摩尔量以其中碳酸根或者碳酸氢根的摩尔量计。
8.根据权利要求1~6之一所述的方法,其特征在于,步骤3中,
沉淀剂与可溶性银盐的用量比为(160~800)mol:(40~400)g,优选为(170~750)mol:(50~350)g,更优选为(180~720)mol:(60~300)g;和/或
向步骤2的体系中加入沉淀剂后,继续搅拌1~4小时。
9.根据权利要求1~8之一所述方法制得的金属碳酸盐-CNB复合光催化剂,其特征在于,其特征在于,所述复合光催化剂,根据其红外光谱,在波数为705cm-1、812cm-1、883cm-1、1242cm-1、1325cm-1、1382cm-1、1449cm-1和1651cm-1存在吸收峰。
10.根据权利要求1~8之一所述方法制得的金属碳酸盐-CNB复合光催化剂,或者根据权利要求9所述的金属碳酸盐-CNB复合光催化剂用于催化降解有机污染物,特别是催化降解有机染料方面的应用,优选地,所述有机染料为甲基橙。
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