[发明专利]一种2,6‑二苯基苯酚的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及精细化工领域，尤其涉及一种2,6-二苯基苯酚的制备方法。

背景技术

2,6-二苯基苯酚是一种重要的有机中间体，也是生产染料、特种工程塑料、杀虫剂的原料，也可用于生产高分子材料聚2,6-二苯基对苯醚、抗氧剂4-甲氧基-2,6-二苯基苯酚等，具有很大的市场需求和开发前景。

目前工业化生产2,6-二苯基苯酚的主要方法如下：

中国专利公开号为CN102452906A，该发明路线以环己酮为起始原料，经自缩合、脱氢两步反应得到产品。

该路线的缺陷：第一步三聚酮的收率低，只有30％左右，第二步脱氢条件苛刻，对设备要求较高，催化剂容易失活。

Dong-Hwan Lee等发表的《An Extremely Active and General Catalyst for Suzuki Coupling Reaction of Unreactive Aryl Chlorides》一文中公开了一种2,6-二苯基苯酚的合成方法，其中铃木偶联反应采用自制的钯催化剂，反应用碱为碳酸钾，溶剂为甲醇和水，保温时间为6小时。

该路线反应保温时间长，催化剂要求苛刻不易得，产品纯度和收率低，产生大量废钾盐溶液，环保压力大，不利于工业化生产。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种2,6-二苯基苯酚的制备方法，其制备工艺简单，纯度、收率高，利于工业化生产。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：

一种2,6-二苯基苯酚的制备方法，所述2,6-二苯基苯酚，其结构式如下所示：

包括以下步骤：

(1)在室温条件下，将2,6-二氯苯酚、苯硼酸、催化剂加入到溶剂中，搅拌并升温至35-45℃，得到混合液；

(2)在35-45℃条件下，将钾盐水溶液缓慢滴入步骤(1)混合液中，在65-85℃条件下保温2h，通过TLC监测无中间体2-氯-6苯基苯酚后，降温至35-45℃，静置分层，分出水相、有机相；

(3)将步骤(2)中有机相水洗至中性，再通过无水硫酸钠干燥，在80-95℃条件下减压蒸馏脱出溶剂，降温过滤得到2,6-二苯基苯酚。

进一步，所述步骤(1)中的2,6-二氯苯酚与苯硼酸的摩尔比为1：(2-6)。将摩尔比控制在该范围，其目的是达到最佳反应效果，若摩尔比小于1:6，则会出现原料反应不完全的情况，影响产品纯度和收率；若高于1:6，会导致其他杂质的产生。

进一步，所述步骤(1)中的催化剂为醋酸钯与膦配体按摩尔比1：(1-10)组成。

进一步，所述醋酸钯的加入量为步骤(1)中2,6-二氯苯酚摩尔量的0.05-5％。

进一步，所述膦配体为二金刚烷基丁基膦、二环己基苯基膦、三(2-甲氧基苯基)膦中的一种或几种。

进一步，所述步骤(1)中的溶剂为甲苯、二氯乙烷、DMF中的一种或几种；所述溶剂与所述苯硼酸的质量比为1：(0.3-1.2)。

进一步，所述步骤(2)中的钾盐为磷酸钾、碳酸氢钾中的一种或几种；所述钾盐与步骤(1)中的2,6-二氯苯酚的摩尔比为1：(0.1-2)。

进一步，所述步骤(2)中的钾盐水溶液质量分数为20-30％。

进一步，所有步骤均在惰性气体保护条件下进行。

TLC监测是以石油醚和乙酸乙酯按体积比3：1组成展开剂，然后取钾盐水溶液滴入步骤(1)混合液作为检测液，在搅拌条件下取1mL检测液，加2mL甲苯，水洗至中性，干燥点板，原料R_f＝0.21，中间体R_f＝0.44，产品R_f＝0.86，以此来检测有无中间体2-氯-6-苯基苯酚。

本发明的有益效果是：本发明方法以2,6-二氯苯酚和苯硼酸为初始原料，经铃木偶联反应得到2,6-二苯基苯酚产品，本发明方法一步反应得到2.6-二苯基苯酚，避免了现有技术制备2,6-二苯基苯酚产品中环己酮自缩合和脱氢对设备的高要求，简化了工艺路线；与其他氯代物偶联方法相比，所用催化剂常见易得，产品纯度及收率高，操作过程简单安全，原料成本较低，利于工业化生产。

具体实施方式

以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

实施例1