[发明专利]由三乙酰5-甲基尿苷合成2′;3′-二脱氢-3′-脱氧胸苷的方法有效
申请号: | 201611019745.8 | 申请日: | 2016-11-21 |
公开(公告)号: | CN106632554B | 公开(公告)日: | 2019-10-08 |
发明(设计)人: | 徐晨;李红梅;王志强;王川民;郑晓斌 | 申请(专利权)人: | 洛阳师范学院 |
主分类号: | C07H19/073 | 分类号: | C07H19/073;C07H1/00 |
代理公司: | 洛阳公信知识产权事务所(普通合伙) 41120 | 代理人: | 炊万庭 |
地址: | 471000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙酰 甲基 合成 脱氢 脱氧 方法 | ||
1.由三乙酰5-甲基尿苷合成2,3-二脱氢-3-脱氧胸苷的方法,其特征在于:取三乙酰5-甲基尿苷、钯催化剂和卤化锂加入到有机溶剂中进行加热反应,反应温度为150-200℃,反应时间24-36h,反应结束后蒸干反应液,然后再加入甲醇钠和甲醇溶液、室温搅拌,反应结束后,过滤、蒸干甲醇;剩余固体用丙酮重结晶、过滤、干燥即得2,3-二脱氢-3-脱氧胸苷产物;
所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或二甲亚砜,钯催化剂为醋酸钯、氯化钯或钯碳,卤化锂为溴化锂或碘化锂。
2.如权利要求1所述由三乙酰5-甲基尿苷合成2,3-二脱氢-3-脱氧胸苷的方法,其特征在于:所述三乙酰5-甲基尿苷、钯催化剂和卤化锂的加入量摩尔比为1:0.03~0.1:0.3~1。
3.如权利要求1所述由三乙酰5-甲基尿苷合成2,3-二脱氢-3-脱氧胸苷的方法,其特征在于:所述三乙酰5-甲基尿苷和甲醇钠的加入量摩尔比为1:0.2~0.3,室温搅拌反应时间3-6h,反应结束后,过滤、蒸干甲醇,剩余固体用丙酮重结晶、过滤、干燥即得产物。
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