[发明专利]一种缩酚酸环醚化合物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201611018825.1 | 申请日: | 2016-11-21 |
公开(公告)号: | CN107056743B | 公开(公告)日: | 2019-09-13 |
发明(设计)人: | 高雪梅;崔笛;吉炳琨;王闪闪 | 申请(专利权)人: | 云南民族大学 |
主分类号: | C07D321/10 | 分类号: | C07D321/10;A61P31/14 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 650504 云南*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 环醚化合物 抗轮状病毒 酚酸 制备方法和应用 制备 高压液相色谱分离 应用 本发明化合物 有机溶剂萃取 硅胶柱层析 活性实验 浸膏提取 病毒唑 藤黄科 先导性 枝条 对轮 乔木 病毒 果实 | ||
1.一种缩酚酸环醚化合物,其特征是:所述的缩酚酸环醚化合物是以干燥藤黄科乔木枝条、叶或果实为原料,经浸膏提取、有机溶剂萃取、硅胶柱层析、高压液相色谱分离得到的,该化合物分子式为C23H24O7,命名为multidepsidone A,具有下述结构式:
。
2.一种权利要求1所述的缩酚酸环醚化合物的制备方法,其特征在于是以干燥藤黄科乔木枝条、叶或果实为原料,经浸膏提取、有机溶剂萃取、硅胶柱层析、高压液相色谱分离获得,具体为:
A、浸膏提取:将藤黄科乔木枝条、叶或果实粗粉碎到20~40目,用有机溶剂超声提取2~4次,每次 30~60min,提取液合并;提取液过滤,减压浓缩提取液至1/4~1/2体积时,静置,滤除沉淀物,浓缩成浸膏a;所述的有机溶剂为80~100%的丙酮、乙醇或甲醇;
B、有机溶剂萃取:浸膏a中加入重量比1~2倍量的水,用与水等体积的有机溶剂萃取3~5次,合并有机溶剂萃取相,减压浓缩成浸膏b;所述的有机溶剂为乙酸乙酯、氯仿、乙醚、石油醚或苯;
C、硅胶柱层析:将浸膏b用重量比1.5~3倍量的有机溶剂溶解,然后用浸膏重0 .8~1.2倍的200~300目硅胶拌样,然后上硅胶柱层析,装柱硅胶为200~300目,用量为浸膏b重量6~8倍量;用体积比为1:0~0:1的混合有机溶剂梯度洗脱,收集梯度洗脱液、浓缩,经TLC监测,合并相同的部分;所述的混合有机溶剂为正己烷-丙酮、氯仿-丙酮、氯仿-甲醇、石油醚-丙酮或石油醚-乙酸乙酯,所述混合有机溶剂的体积配比为1:0、20:1、9:1、8:2、7:3、3:2、1:1、1:2、0:1;
D、反相柱层析:将以4:1配比的有机溶剂进行洗脱得到的洗脱液上反相柱层析,反相柱是用反相材料C-18、C-8或ODS装柱;用体积含量为40~100%的甲醇水溶液进行梯度洗脱,收集各部分洗脱液并浓缩,经TLC监测,合并相同的部分;
E、高效液相色谱分离:将以体积含量55~80%甲醇水溶液洗脱得到的洗脱液经高效液相色谱分离纯化,即得所述的缩酚酸环醚化合物multidepsidone A;
F、E步骤所述的高效液相色谱分离纯化是以50~70%的甲醇为流动相,流速10~14ml/min,21.2×250mm,5μm 的反相制备柱为固定相,紫外检测器检测波长为254nm,每次进样45~60μL,收集16~34min的色谱峰,多次累加后蒸干,即得所述的缩酚酸环醚化合物multidepsidone A。
3.一种权利要求 1 所述的缩酚酸环醚化合物在制备抗轮状病毒药物中的应用。
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