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- [发明专利]一种西瓜酮类化合物的制备工艺-CN202310190615.4在审
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邱锦龙
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武汉瑞威尔化学科技有限公司
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2023-03-02
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2023-06-27
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C07D321/10
- 本发明涉及化合物制备技术领域，具体地说，涉及一种西瓜酮类化合物的制备工艺。其包括以下步骤：在氮气气氛下向低温反应釜内加入极性溶剂和4‑甲基邻苯二酚，二者互溶产生溶解液；向溶解液中加入含硫有机化合物后，再向溶解液中混入草酰氯进行搅拌活化产生中间液；向中间液中缓慢添加1，3‑二氯丙醇和N，N二甲基苯胺进行搅拌并逐步升温以产生转化液；将转化液置于酸性条件下进行回流后通过水解、萃取、洗涤和重结晶后制得结晶状的西瓜酮。本发明中通过生成稳定的中间体，避免发生因重排异构导致的杂质产生，并添加三级叔胺加入反应，能够避免中间体反应生成酸，便于中间体继续氧化生成西瓜酮，提高西瓜酮的生成效率。
- 一种西瓜酮类化合物制备工艺
- [发明专利]一种西瓜酮的合成方法-CN202111074658.3有效
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阎圣刚;廖鸿儒;廖国荣;曾德振
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江西开源香料有限公司
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2021-09-14
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2022-09-02
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C07D321/10
- 本发明属于香料化合物合成技术领域，具体涉及一种西瓜酮的合成方法。本发明具体合成方法为：在室温下，向反应容器中先加入溶剂和高碘酸，搅拌均匀，然后向反应容器中滴加用所述溶剂溶解的西瓜酮前体醇(Ⅰ)，搅拌反应3‑7h，过滤，滤液旋蒸后，得西瓜酮粗品，经过重结晶，得到西瓜酮(Ⅱ)成品。本发明以4‑甲基儿茶酚与1,3‑二氯丙醇的反应产物3,4‑二氢‑7‑甲基‑2H‑1,5‑苯并噁唑‑3‑醇(I)为起始原料，经过高碘试剂氧化反应，得到高收率、高纯度的西瓜酮(Ⅱ)，该方法工艺简单，产品收率、纯度高，成本低，适合于工业化生产。
- 一种西瓜合成方法
- [发明专利]一种西瓜酮的制备方法-CN202110374855.0在审
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蒋历辉;余杰坤;江佳红;邹应萍
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中南大学
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2021-04-08
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2021-08-13
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C07D321/10
- 一种西瓜酮的制备方法，包括以下步骤：以4‑甲基邻苯二酚与1,3‑二氯丙酮为原料，碳酸盐作为碱催化剂，在索氏提取器中加入干燥剂脱水，惰性气体保护下，组装减压回流除水装置制备西瓜酮粗产物；旋蒸回收溶剂、经脱色、浓缩等后处理步骤，所得溶液转入装有玻璃真空精馏柱的精馏装置进行分段精馏：第一段精馏：蒸出反应溶剂轻组分；第二段精馏：收集馏分得到残余原料4‑甲基邻苯二酚和部分产物西瓜酮粗品；第三段精馏：收集主馏分西瓜酮粗品；再对西瓜酮粗品进行重结晶。本发明西瓜酮的制备方法，通过减压回流除水装置提高西瓜酮的产率，采用分段精馏和重结晶结合分步纯化西瓜酮，使产品纯度达到98％以上，简化工艺流程，解决了现有西瓜酮合成工艺难以工业规模化生产的难题。
- 一种西瓜制备方法
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