[发明专利]一种合成二乙二醇甲己醚的方法

说明书

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体为一种合成二乙二醇甲己醚的方法。

背景技术

二乙二醇甲己醚是一种性能优良的高沸点有机溶剂，广泛用于染料、树脂、油漆、清洗剂、特种墨水的生产，作为贵金属萃取剂，在金、钯的萃取分离中也有应用，它能与大多数的醇、酮、醚、卤代烃等混溶，对碱金属氢氧化物有较好的溶解性，因而在有机合成中也有着重要应用。目前合成二乙二醇甲己醚的方法有：1)以二乙二醇单己醚和甲醇或二乙二醇单甲醚和己醇为原料，浓硫酸为催化剂的直接醚化法；2)以二乙二醇单己醚为原料、硫酸二甲酯或碳酸二甲酯为烷基化剂的烷基化法；3)二乙二醇单甲醚或二乙二醇单己醚与钠首先反应生成醇钠，然后再与正溴己烷或氯甲烷反应生成醚的Williamson法。

上述第三种方法虽然能够克服前两种方法中硫酸的腐蚀性、碳酸二甲酯价格高、生产成本大的缺点，但由于第三种方法生成醇钠的反应不易控制，转化成醇钠的转化率不高，难以实现规模化生产，故对于实际生产来说，丞待解决是设计一种低毒、反应流程易控制、容易实现规模化生产，具有综合有益效果的合成二乙二醇甲己醚路线。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明公开了一种合成二乙二醇甲己醚的方法，其实现的目的为得到一种高产率的合成方法，高产出比、且所用材料低毒、反应平稳容易控制和操作。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为，合成二乙二醇甲己醚的方法，包括如下步骤，(1)将原材料氢氧化钠置入反应釜中，再将稀盐酸溶液缓慢滴加进反应釜中反应，反应生成氯化纳，所述化学反应方程式为：

NaOH+HCl→NaCl+H₂O；

(2)将二乙二醇单己醚滴加入步骤(1)中的反应釜中，将反应釜加热至80-120℃，并持续向反应釜通入氢气，反应釜与回流装置连接回收反应生成的盐酸，得到的醇钠中间产物通入到下一级反应釜中，所述化学反应方程式为：

C₆H₁₃(OCH₂CH₂)₂OH+NaCl→C₆H₁₃(OCH₂CH₂)₂ONa+HCl；

(3)在置入有醇纳中间产物的次级反应釜内涂覆石墨层，再向次级反应釜中通入碘甲烷，反应温度为40-80℃，反应得到终产物二乙二醇甲己醚,所述化学反应方程式为：

C₆H₁₃(OCH₂CH₂)₂ONa++CH₃I→C₆H₁₃(OCH₂CH₂)₂O CH₃+NaI；

(4)经步骤(3)反应后冷却至室温，静置分层，将上层液减压过滤，既得到终产物二乙二醇甲己醚。选用低毒性原料，作为合成的起始，采用生成的氯化钠与二乙二醇单己醚发生钠代氢反应，氯化钠较金属钠、氧化钠、氢氧化钠与二乙二醇单己醚反应时，反应温和，采用还原性强的氢气作为催化剂，会缩短反应时间、降低反应条件，最终再与碘甲烷反应，反应迅速、使得到的终产物产率高。

进一步的，所述步骤(4)中反应后的产物冷却至室温后进行洗脱，洗脱时采用脱脂棉、sephadex lh-20、硅依次层叠压实填充洗脱层析柱，将步骤(3)反应后得到的终产物加水后上样于洗脱层析柱，在分离出的分离液中加入丙酮溶解，上样于所述洗脱层析柱，再用丙酮、二氯甲烷按照体积比7：3的混合液洗脱，5-10min后收集得到的液体，重复上述洗脱步骤3-5次，再进行静置分层。对反应终产物洗脱回收时，先加入水是为了将副产物碘化钠溶解于水中，再经过sephadex lh-20和硅的层析柱，可将碘化钠保留在层析柱内，将终产物分离出来，分离出来的终产物再进行洗脱，去除其他有机杂质，能够进一步确保终产物的纯度。

作为优选的，所述步骤(1)中氢氧化钠与盐酸的质量比为1:0.5-1。所述步骤(1)与(2)实际上为连续反应，步骤(2)生成的盐酸可回流至步骤(1)的反应体系中，故减少具有刺激性气味盐酸的用量，且通过自身反应得到原材料，进一步促进化学反应的充分，减少原材料的投入，提高利润率。