[发明专利]一种应用于XRD测试分析煤样的脱灰处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及煤样去灰领域，具体为一种应用于XRD测试分析煤样的脱灰处理方法。

背景技术

煤是三维空间高度交联(交联键以共价键和氢键的形式存在)的非晶质高分子缩聚物(3-5个芳环/氢化芳环)，基本结构单元的核心是缩合芳香环，连接基本结构单元是桥键(以短的脂肪链或者醚桥)，硫、氮主要以杂原子环的形式存在，氧以酚和醚的形式存在，随着煤化程度的加深，芳香碳比例增加，氧和氢的含量下降，平均缩合芳香环数增加，煤的结构逐渐有序化均一化(混杂排列→层状有序排列，反光性能增强)。按碳的结构位置，被分为芳香碳和脂肪碳两种。脂肪碳之间以链状为主的形式联结，dr为由脂链(或环)形成的不规则的层间距，这种结构的碳称为脂肪碳，它在煤中所占的比例较小。芳香碳是煤的主要组成部分，在芳香碳中，碳与碳之间以六环的形式联结呈网状，构成平整但不太大的层片，称为芳香层片，一定数量的层片可以堆垛成类石墨那样的层状结构，这种层状结构的最小集合体近似雏晶，称为煤的基本结构单元(或晶核、微晶)。芳香层片的直径L_a、芳香单层之间的距离d₀₀₂、微晶的层片平均堆砌厚度L_c是描述微晶尺寸的基本参数。

X射线衍射法(X-ray Diffraction，简称为XRD)是目前测定晶体结构的重要手段。石墨是原子作规则排列，具有明显的晶体结构，其X射线图有清晰的9条谱线——(002)、(100)、(101)、(102)、(004)、(103)、(110)、(112)和(006)峰，衍射峰对称且尖锐。煤并非真正的晶体，但X射线衍射分析亦能揭示煤中碳原子排列的序性，其衍射线峰形一般较宽，特别是低变质煤其峰形 不明显甚至消失；从衍射图上可见低变质煤只有(002)峰较明显，(100)峰十分宽缓；在高变质煤中，除(002)峰和(100)峰外，可以见到(004)峰。其中，次石墨与超无烟煤的衍射峰形状非常相似，其差别主要表现在超无烟煤的(100)峰和(101)峰是重叠在一起的，而石墨则完全可以分开。(100)峰是反映L_a的特征峰，该峰愈陡愈窄则层片的直径L_a越大，说明环缩合程度也越高。(002)峰是L_c和d的特征峰，(002)峰巅的θ值愈大d值愈小，(002)峰越高越窄，则层片在空间的排列越规则，微晶堆砌厚度L_c越大。因此(100)和(002)峰是煤的主要特征峰，根据(100)和(002)峰可求出微晶的三个参数。

式中：λ为X射线波长。CuKαβ为衍射半高宽(弧度)， θ为衍射峰对应的θ角；K为形态因子常数，通常K1＝0.9，根据B.E.Warren导出的值K2＝1.84。

当将煤的La、Lc及d₀₀₂测定后，可按下列公式推算煤芳香核的水平碳原子网堆砌层数和每一层碳原子网缩合的苯环数目。以N表示煤芳香核碳原子网堆砌层数，n表示单层碳原子网的苯环数，则：

其中：φ为碳原子网的厚度近似用碳原子直径，约S为每个苯环的 面积，为

根据结晶学的定义，一个矿物结晶的好坏程度(即结晶度)应该是晶体结构中结点上原子或离子规则排列的延续状况的描述。这种状况不仅包括晶体内部是否存在空缺、错断、扭曲，而且还包括在三维空间的延续距离的大小。有机物随温度的升高而发生结构上的变化，由无序到短程有序到长程有序，可以由非晶质逐渐转变到半晶质到晶质。在形态上由镜质体到半石墨到石墨。因此煤的X射线衍射分析方法，实际上也是基于这一理论的。Lc、La及N正是煤的大分子的大小及排列的规则性的反映。

由于沉积环境及构造环境的影响，煤中都含有少量的无机矿物质，虽然其含量很低，但是在煤的XRD图谱中无机矿物质的衍射锋远远强于有机质，给有机质衍射锋的拟合造成很大影响。因此通过盐酸和氢氟酸的共同作用，除去煤中的无机成分(主要是碳酸盐、硅酸盐、黄铁矿以及铝铁钙等氧化物)，以作XRD分析煤有机组分研究之用。

发明内容

本发明解决的技术问题在于克服现有技术的缺陷，提供一种应用于XRD测试分析煤样的脱灰处理方法。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种应用于XRD测试分析煤样的脱灰处理方法，包括以下步骤：

S1：将各个岩心煤样或煤层煤样碾碎后过-200目(0.074mm)筛子，得到相应颗粒大小的煤粉；