[发明专利]一种应用于XRD测试分析煤样的脱灰处理方法

权利要求书

1.一种应用于XRD测试分析煤样的脱灰处理方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：将各个岩心煤样或煤层煤样碾碎后过-200目(0.074mm)筛子，得到相应颗粒大小的煤粉；

S2：用去离子水，将200ml36.5％浓盐酸按质量比1：1稀释成400ml盐酸溶液，装入试剂瓶中待用；

S3：准确称取过-200目的空气干燥煤样5g，放入聚四氟乙烯烧杯，加入2ml乙醇润湿煤样，再缓慢加入稀释后的盐酸40ml，用塑料棒充分搅拌，使煤样完全被盐酸润湿，放在搅拌器下搅拌1h后，取出烧杯静置1～2min，用慢速定性滤纸过滤，滤出煤样，得到一次酸洗的煤样样品；

S4：将上述滤出煤样样品重新放回原聚四氟乙烯烧杯，缓慢加入氢氟酸30ml，放在搅拌器下搅拌2h，溶解矿物质，并静置20h使其充分反应。用慢速定性滤纸过滤，滤出煤样，得到二次酸洗的煤样样品；

S5：将上述滤出煤样样品重新放回原聚四氟乙烯烧杯，缓慢加入36.5％浓盐酸30mL，放在搅拌器下搅拌1h后，用慢速定性滤纸过滤，滤出煤样，得到三次酸洗的煤样样品；

S6：将上述滤出煤样样品重新放回原聚四氟乙烯烧杯，加入硝酸40ml，放在搅拌器下搅拌1h后，用慢速定性滤纸过滤，滤出煤样，用去离子水洗至无铁离子(用硫氰酸钾溶液检验)、PH值接近7时为止，得到四次酸洗的煤样样品；

S6：将过滤出的煤样放入称量瓶中，在干燥箱(预热温度65℃)中，不断鼓风条件下干燥5～6h或烧杯中不鼓风条件下静置24h，取出称量瓶或烧杯静置1h，结块煤样样品需研磨；

S7：处理后的煤样放在密闭棕色玻璃瓶中，做好标记备用；

S8：重复以上步骤即可得到其他岩心煤样或煤层煤样处理后样品。

2.根据权利要求1所述的一种应用于XRD测试分析煤样的脱灰处理方法，其特征在于：在上述四次酸洗过程中，均可盖上烧杯盖，将烧杯置于55℃～60℃的恒温水浴中，每隔10min搅拌一次。

3.根据权利要求1所述的一种应用于XRD测试分析煤样的脱灰处理方法，其特征在于：氢氟酸的质量百分含量为15％～30％，盐酸、硝酸的质量百分含量为10％～20％。

4.根据权利要求1所述的一种应用于XRD测试分析煤样的脱灰处理方法，其特征在于：上述四次酸洗实验中，脱灰酸液与煤样的体积之比应在(2～4)：1以上，反应温度40℃～80℃，持续自动搅拌1～2h以上或手动每隔5～20搅拌一次，然后静置10～20h后滤出。

5.根据权利要求1所述的一种应用于XRD测试分析煤样的脱灰处理方法，其特征在于：将试验产生的酸性废液用水稀释，将稀释后的酸性废液单独收集到指定容器内；用PH试纸测定收集到的废液的PH值；根据计算确定需要添加NaHCO₃的用量，在废液桶内加入适量NaHCO₃试剂；测定反应后的废液的PH值，PH值在6.5-7.5之间则将处理好的废液倒入清洗槽内，排入下水管中。

6.根据权利要求1所述的一种应用于XRD测试分析煤样的脱灰处理方法，其特征在于：可将浓盐酸、氢氟酸、硝酸按质量比(1～2):(2～4):(1～2)制备混合酸液，将步骤4-6合并，用混合酸液反复处理煤样2～3次。

7.根据权利要求1所述的一种应用于XRD测试分析煤样的脱灰处理方法，其特征在于：实验时需选用粉末样品，晶粒要细小于-200目，试样无择优取向，即取向排列混乱。