[发明专利]一种N-羟乙基吡咯烷酮脱水催化剂及其制备方法

说明书

本发明涉及一种N‑羟乙基吡咯烷酮脱水催化剂及其制备方法，该制备方法包括含钠镧磷水溶液配制、第一次浸渍、第二次浸渍、混配、干燥与焙烧等步骤。本发明催化剂制备方法简单，耗水量、能耗低、周期短、产量高，制备的催化剂机械强度高，不易粉化，使用寿命长。本发明催化剂在N‑羟乙基吡咯烷酮脱水反应中表现出优异的催化效果，NHP的转化率大于80％，NVP选择性大于92％，且催化剂在含水蒸气反应条件下连续反应100小时后，催化剂性能保持稳定。

【技术领域】

本发明属于化工技术领域。更具体地，本发明涉及一种N-羟乙基吡咯烷酮脱水催化剂及其制备方法。

【背景技术】

N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)是聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)的单体，后者广泛用于医药、化妆品、消毒剂、油田采集和水处理等领域。目前NVP的工业合成方法主要是乙炔法(又称Reppe法)和脱水法。乙炔法存在易燃易爆、三废多、设备要求高、操作成本高等难以克服的缺点，国内外的科技工作者都一直在研究可替代的合成方法。脱水法具有操作安全、设备要求低、三废少、产品纯度高等优点。脱水法是在催化剂的存在下通过N-羟乙基吡咯烷酮(NHP)分子内气相脱水而得到NVP。脱水法工艺的市场竞争力与催化剂性能密切相关，只有进一步提高催化剂反应性能，才能够降低脱水法制备NVP的工业生产成本。但是目前公开资料中，NVP选择大于90％的高性能N-羟乙基吡咯烷酮脱水催化剂数量有限，有待于开发新的催化剂配方和制备方法。

US5801252和US5625076公开了组成为M_aSi_bX_cO_d的脱水催化剂，其中M是一种或多种选自碱金属和碱土金属的元素，X是至少一种选自B、Al或P的元素，a＝1，b＝1～500，c＝0～1，d是由a、b与c以及每个元素价态确定的值。专利中的M_aSi_bX_cO_d脱水催化剂采用过量浸渍法制备，前驱体溶液与二氧化硅类载体混合，然后在水浴加热条件下，将大量多余的水蒸发掉，最后干燥焙烧即可。

CN1712397A公开了组成为M_aSi_bLa_cRe_d的多元氧化物催化剂，其中M是碱金属或碱土金属元素，La和Re是稀土元素，其中a、c、d＝0～1，b＝1～100。专利中的M_aSi_bLa_cRe_d催化剂制备方法是将前驱体溶液在pH 6.5～8范围内与白炭黑混合，然后在水浴加热条件下浓缩至干，最后干燥焙烧得到催化剂成品。

刘娜，张明森等人(石油化工，2012,41增刊，347-349)报道了一种Na₁Si₅₀La_0.1Ce_0.1催化剂，其制备方法与CN1712397A专利中采用的制备方法相同，研究发现催化剂失活的一个重要原因是活性组分Na的流失，说明这类催化剂抗水性有待提高。

上述专利报道中的催化剂制备方法产量低、能耗高、周期长，并且大部分制备方法制备的只是粉体催化剂，不适合用于制备工业催化剂。目前专利和文献报道中N-羟乙基吡咯烷酮脱水催化剂的制备方法均处于实验室研究阶段，催化剂成型方法未见报道。

本发明人在总结现有技术的基础之上，通过大量实验研究与分析，终于完成了本发明。

【发明内容】

[要解决的技术问题]

本发明的目的是提供一种N-羟乙基吡咯烷酮脱水催化剂。

本发明的另一个目的是提供所述N-羟乙基吡咯烷酮脱水催化剂的制备方法。

[技术方案]

本发明是通过下述技术方案实现的。