[发明专利]一种N-羟乙基吡咯烷酮脱水催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201610852022.X | 申请日: | 2016-09-27 |
公开(公告)号: | CN106622309B | 公开(公告)日: | 2019-06-11 |
发明(设计)人: | 潘喜强;王瑞;高亚娜;李玉洁;曾清湖;吴西宁 | 申请(专利权)人: | 西安元创化工科技股份有限公司 |
主分类号: | B01J27/18 | 分类号: | B01J27/18;B01J35/10;C07D207/267 |
代理公司: | 北京君智知识产权代理事务所(普通合伙) 11305 | 代理人: | 向华 |
地址: | 710061 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙基 吡咯烷酮 脱水 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种N-羟乙基吡咯烷酮脱水催化剂的制备方法,其特征在于该制备方法的步骤如下:
A、含钠镧水溶液配制
按照以克计钠盐、镧盐与以毫升计去离子水的比(0.6~8.2):(0.4~6.4):(65~75),把硝酸钠或三水醋酸钠钠盐与六水硝酸镧溶于去离子水中,得到含钠镧水溶液;
按照以克计磷酸与以毫升计去离子水的比(0.4~13.2):400,把浓度为以重量计85%磷酸加到去离子水中,得到磷酸水溶液;
B、第一次浸渍
按照以克计二氧化硅与步骤A钠盐的比为(30~33):(0.6~8.2),将二氧化硅浸渍在步骤A得到的含钠镧水溶液中,得到的固体物在温度120℃~300℃下干燥4~12小时,得到一种含钠镧粉末;
C、第二次浸渍
按照以克计二氧化硅与步骤A磷酸的比为300:(0.4~10),让步骤B得到的含钠镧粉末浸渍在步骤A得到的磷酸水溶液中,得到的固体物在温度120℃~300℃干燥4~12小时,得到一种含钠镧磷粉末;
D、混配
让步骤C得到的含钠镧磷粉末再与黏合剂、胶溶剂、填充剂和去离子水混合均匀,其中黏合剂、胶溶剂、填充剂与去离子水的重量比是(36~200):(1.5~25):(15~75):(300~400),所述的黏合剂是一种或多种选自磷酸铝含量为以重量计30%的磷酸铝溶胶溶液、SiO2含量为以重量计24~26%的硅溶胶溶液、Al2O3含量为以重量计24~26%的铝溶胶溶液的溶胶;然后使用挤压机挤出成型,得到一种催化剂半成品;
E、干燥与焙烧
步骤D得到的催化剂半成品在温度120℃~300℃的条件下干燥4~12小时,接着在温度500℃~550℃的条件下焙烧2h~5h,得到所述的N-羟乙基吡咯烷酮脱水催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于在步骤B中,所述的二氧化硅是采用气相法或沉淀法制备得到的二氧化硅粉体。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于在步骤B与步骤C中,得到的固体物在空气中进行干燥。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于在步骤D中,所述的胶溶剂是氢氧化钠或氢氧化钾;所述的填充剂是一种或多种选自氢氧化钙、氢氧化钡、氧化钴或氧化镍的填充剂。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于在步骤E中,所述的催化剂半成品在空气或惰性气氛中进行干燥与焙烧。
6.根据权利要求1-5中任一项权利要求所述制备方法制备得到的N-羟乙基吡咯烷酮脱水催化剂。
7.根据权利要求6所述的催化剂,其特征在于以二氧化硅重量计,所述的催化剂含有0.5~10%氧化钠相、0.5~8%氧化镧相与0.1~3.0%磷酸相。
8.根据权利要求6所述的催化剂,其特征在于以二氧化硅重量计,所述的催化剂含有3~16%黏合剂、0.5~5.0%胶溶剂与5~20%填充剂。
9.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于所述的催化剂具有下述特性:机械强度为80~110N/cm、比表面积为100~200m2/g、平均孔径为10~15nm、孔容为0.6~1.2cm3/g、堆密度为0.3g/cm3~0.7g/cm3。
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