[发明专利]微量重烃气同位素制样系统及其制样方法

说明书

技术领域

本发明涉及同位素质谱样品制备和测试的技术领域，特别是涉及到一种微量重烃气同位素制样系统及其制样方法。

背景技术

天然气烃类气体同位素研究已经广泛应用于有机地球化学，如何准确测定天然气中烃类气体的碳同位素数值，具有重要的理论和实际意义。

同位素研究的不断深入，人们逐渐意识到重烃气(C₂₊)同位素分析具有极其重要的意义，目前已经开发了在线分析测试方法，然而，在实际研究中发现，天然气中甲烷含量重烃气含量相对于甲烷来说含量较小，当甲烷处于仪器的检测范围时，由于重烃气含量较少，在线测定的分析测试方法无法准确地对其进行检测，因而，如何准确的检测微量重烃气的碳同位素的数值，成为了科学研究者普遍关注的问题。为此我们发明了一种新的微量重烃气同位素制样系统及其制样方法，解决了以上技术问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种实现低浓度微量重烃气与甲烷的有效分离和富集，进而准确测定乙烷、丙烷和丁烷的同位素数值的目的的微量重烃气同位素制样系统及其制样方法。

本发明的目的可通过如下技术措施来实现：微量重烃气同位素制样系统，该微量重烃气同位素制样系统包括重烃气分离富集装置，原始样品反应装置和成品样品提取装置，该重烃气分离富集装置接收样品，将样品中的重烃气与甲烷气体分离并有效富集和分离重烃气，该原始样品反应装置连接于该重烃气分离富集装置，重烃气分离得到的乙烷、丙烷和丁烷依次在该原始样品反应装置中进行氧化反应得到CO₂，该成品样品提取装置连接于该原始样品反应装置，将氧化反应得到CO₂气体进行提纯，脱去同时生成的H₂O杂质气体，并最终在多个取样口分别得到乙烷，丙烷和丁烷反应得到的纯净的CO₂气体。

本发明的目的还可通过如下技术措施来实现：

该重烃气分离富集装置包括自动进样器、第一液氮冷肼、色谱仪、第一载气装置和第一气泡计，样品通过该自动进样器推入该重烃气分离富集装置，该第一液氮冷肼的一端连接至该自动进样器，该第一载气装置连接于该第一液氮冷肼的一端，该第一气泡计连接于该第一液氮冷肼的另一端，当甲烷和重烃气通过该第一液氮冷阱时，微量重烃气保存在该第一液氮冷阱中，而甲烷在该第一载气装置中的载气的吹扫下通过该第一气泡计离开该重烃气分离富集装置，该色谱仪一端连接于该第一液氮冷肼的另一端，另一端连接至该原始样品反应装置，该色谱仪通过升温将重烃气中的乙烷、丙烷和丁烷有效地分离。

该原始样品反应装置包括氧气输送器，石英反应管，散热器和流量计，该石英反应管的第一入口连接该重烃气分离富集装置，第二入口通过该流量计连接于该氧气输送器，高温时，该重烃气分离富集装置分离得到的乙烷、丙烷和丁烷依次在载气的带动下进入该石英反应管中，通过该流量计控制该氧气输送器输送的氧气的流量，确保乙烷、丙烷和丁烷充分反应，碳原子全部反应生成CO₂，该散热器的入口端连接于该石英反应管的出口，出口端连接于该成品样品提取装置，将该石英反应管中生成的CO₂气体降温。

该成品样品提取装置包括酒精冷肼、第二液氮冷肼、第一取样口、第二取样口和第三取样口，该酒精冷肼连接于该原始样品反应装置，样品在该原始样品反应装置中生成的H₂O保存在该酒精冷肼，该第二液氮冷肼连接于该酒精冷肼，样品在该原始样品反应装置中生成的CO₂保存在该第二液氮冷肼中，该第一取样口连接于该第二液氮冷肼，保存乙烷反应后在该第二液氮冷肼中得到的纯的CO₂气体，该第二取样口连接于该第二液氮冷肼，保存丙烷反应后在该第二液氮冷肼中得到的纯的CO₂气体，该第一取样口连接于该第二液氮冷肼，保存丁烷反应后在该第二液氮冷肼中得到的纯的CO₂气体。

该成品样品提取装置还包括第二气泡计和辅助气装置，该第二气泡计连接于该酒精冷肼，并监测管路中载气，当向该原始样品反应装置中注入氦气时，通过该第二气泡计观测氦气是否已经完全充满整个该原始样品反应装置，该辅助气装置连接于该第二液氮冷肼，当系统在样品制备过程中出现空气倒吸现象时，启动该辅助气装置，保证系统中气体的纯度。