[发明专利]双喷减薄制备TEM样品的方法在审

专利信息
申请号: 201610361525.7 申请日: 2016-05-26
公开(公告)号: CN107436309A 公开(公告)日: 2017-12-05
发明(设计)人: 姚琲;肖晓 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: G01N23/22 分类号: G01N23/22;G01N1/28;G01N1/32
代理公司: 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙)12214 代理人: 王秀奎
地址: 300072*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 双喷减薄 制备 tem 样品 方法
【权利要求书】:

1.双喷减薄制备TEM样品的方法,其特征在于,按照下述步骤进行:

步骤1,在金相细砂纸上将样品磨至厚度为50um-70um;

步骤2,在双喷电解减薄器的电解槽中添加电解液,电解液有体积百分数30%的硝酸和体积百分数70%的无水甲醇组成,调节双喷电解减薄器的喷射泵喷射速度,以使双喷嘴射出的相向电解液相接触;

步骤3,使用液氮对电解槽进行降温,降至-20—-30℃之间,将装有铝合金金属小圆片的样品夹插到电解槽的中央位置;

步骤4,合上总电源开关,调节电解电压旋钮,使电压稳定在U1,喷射泵旋钮逆时针到底,此时出现一个对应的电流I1,在逆时针旋转到底后立即顺时针旋转喷射泵旋钮到底,并同时调节电压旋钮,使新得到的电流I2与之前电流I1相差40—60mA,并稳定此时的电流I2和电压,对样品进行减薄,至穿孔报警声响,立刻关闭总电源。

2.根据权利要求1所述的双喷减薄制备TEM样品的方法,其特征在于,步骤1中,金相细砂纸为200—500目,进行制备时使用200目、220目、320目和500目的金相细砂纸轮流对样品进行加工。

3.根据权利要求1所述的双喷减薄制备TEM样品的方法,其特征在于,步骤2中,双喷嘴射出的相向电解液相接触,且在两喷嘴中间形成一个直径为5—8mm毫米的电解液圆盘。

4.根据权利要求1所述的双喷减薄制备TEM样品的方法,其特征在于,步骤4中,整个稳定电流I2和电压对样品进行减薄的时间为30—50s。

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