[发明专利]双喷减薄制备TEM样品的方法在审
申请号: | 201610361525.7 | 申请日: | 2016-05-26 |
公开(公告)号: | CN107436309A | 公开(公告)日: | 2017-12-05 |
发明(设计)人: | 姚琲;肖晓 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | G01N23/22 | 分类号: | G01N23/22;G01N1/28;G01N1/32 |
代理公司: | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙)12214 | 代理人: | 王秀奎 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 双喷减薄 制备 tem 样品 方法 | ||
1.双喷减薄制备TEM样品的方法,其特征在于,按照下述步骤进行:
步骤1,在金相细砂纸上将样品磨至厚度为50um-70um;
步骤2,在双喷电解减薄器的电解槽中添加电解液,电解液有体积百分数30%的硝酸和体积百分数70%的无水甲醇组成,调节双喷电解减薄器的喷射泵喷射速度,以使双喷嘴射出的相向电解液相接触;
步骤3,使用液氮对电解槽进行降温,降至-20—-30℃之间,将装有铝合金金属小圆片的样品夹插到电解槽的中央位置;
步骤4,合上总电源开关,调节电解电压旋钮,使电压稳定在U1,喷射泵旋钮逆时针到底,此时出现一个对应的电流I1,在逆时针旋转到底后立即顺时针旋转喷射泵旋钮到底,并同时调节电压旋钮,使新得到的电流I2与之前电流I1相差40—60mA,并稳定此时的电流I2和电压,对样品进行减薄,至穿孔报警声响,立刻关闭总电源。
2.根据权利要求1所述的双喷减薄制备TEM样品的方法,其特征在于,步骤1中,金相细砂纸为200—500目,进行制备时使用200目、220目、320目和500目的金相细砂纸轮流对样品进行加工。
3.根据权利要求1所述的双喷减薄制备TEM样品的方法,其特征在于,步骤2中,双喷嘴射出的相向电解液相接触,且在两喷嘴中间形成一个直径为5—8mm毫米的电解液圆盘。
4.根据权利要求1所述的双喷减薄制备TEM样品的方法,其特征在于,步骤4中,整个稳定电流I2和电压对样品进行减薄的时间为30—50s。
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