[发明专利]麻杏止咳糖浆的检测方法

权利要求书

1.一种麻杏止咳糖浆的检测方法，其特征在于：所述检测方法包括麻黄根素和麻黄新碱A的成分鉴别、苦杏仁的成分鉴别、甘草的成分鉴别、盐酸麻黄碱的含量测定；

其中：

（1）麻黄根素和麻黄新碱A的成分鉴别：

取本品10ml，用按体积比计的石油醚：甲醇=2～4∶0.5～1.5混合液振摇提取2次，每次10ml，合并提取液，水浴蒸干，残渣加甲醇1ml使其溶解，作为供试品溶液，另取麻黄根素对照品和麻黄新碱A对照品，加甲醇制成每1ml含麻黄根素对照品和麻黄新碱A对照品各1mg的混合溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比计甲苯：甲醇：氨水=10∶3∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在 105℃加热至斑点显色清晰；

（2）苦杏仁的成分鉴别：

取本品10ml，加水10ml，摇匀，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取苦杏仁对照药材1g，研细，加石油醚20 ml，超声处理10分钟，弃去石油醚，残渣加水30 ml，煮沸10分钟，滤过，滤液用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比计甲苯：乙酸乙酯=2～4∶0.5～1.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；

（3）甘草的成分鉴别

取本品20ml，加水稀释至40ml，离心，取上清液，通过已处理好的D101型大孔吸附树脂柱，用水洗脱至洗脱液无色，弃去水液，再用80%乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次15ml，弃去水液，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，取上清液作为供试品溶液，另取甘草对照药材1g，加乙醇20ml，加热回流20分钟，滤过，取滤液，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次15ml，弃去水液，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，取上清液作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各5～10μl，分别点于同一以1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以体积比计乙酸乙酯：甲酸：冰醋酸：水=13～18∶0.5～1.5∶0.5～1.5∶1～3为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；

（4）盐酸麻黄碱的含量测定：

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；

以体积比计乙腈：0.1%磷酸溶液=10∶89为流动相；

检测波长为207nm，理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000；

取盐酸麻黄碱对照品10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液，精密量取本品10ml，置100ml量瓶中，加甲醇60ml，超声处理20分钟，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液1ml，置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得本样品中盐酸麻黄碱的含量。

2.根据权利要求1所述的麻杏止咳糖浆的检测方法，其特征在于：步骤（1）所述的石油醚与甲醇的混合液为按体积比计石油醚：甲醇=3∶1。

3.根据权利要求1所述的麻杏止咳糖浆的检测方法，其特征在于：步骤（2）所述的展开剂为以体积比计甲苯：乙酸乙酯=3∶1。

4.根据权利要求1所述的麻杏止咳糖浆的检测方法，其特征在于：步骤（3）所述的大孔吸附树脂柱的内径为15mm，高为12cm。

5.根据权利要求1所述的麻杏止咳糖浆的检测方法，其特征在于：步骤（3）所述的展开剂为以体积比计乙酸乙酯：甲酸：冰醋酸：水=15∶1∶1∶2。