[发明专利]一种依匹哌唑新晶型及其制备方法在审
| 申请号： | 201610316062.2 | 申请日： | 2016-05-12 |
| 公开（公告）号： | CN107365305A | 公开（公告）日： | 2017-11-21 |
| 发明（设计）人： | 焦英陆;李函达;汪博宇;黄鲁宁;陈茜;顾虹 | 申请（专利权）人： | 上海奥博生物医药技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D409/12 | 分类号： | C07D409/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 201203 上海市浦东新*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 依匹哌唑新晶型 及其 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种依匹哌唑化合物(式I)的晶型I，其特征在于所述晶型I的X射线粉末衍射图谱中包括以下2θ角所示的特征峰(±0.2°)：
9.1°，15.2°，15.7°，17.6°，18.1°，18.6°，24.4°
2.如权利要求1所述的依匹哌唑新晶型I，其特征在于所述晶型I差示扫描量热法分析图谱显示在约43～72℃有结晶水吸热峰，179～184℃处有熔融吸热峰。
3.本发明所述的依匹哌唑新晶型I的含水量在3.0～4.0％。
4.一种制备权利要求1所述式I化合物新晶型I的方法，包括以下步骤：
(a)室温下将依匹哌唑与乙醇混合，配置成混悬液；
(b)向步骤(a)中所述的混悬液加入乙酸，加热至完全溶解；
(c)将步骤(b)的澄清液冷却后，加入到定量的氢氧化钠溶液中至pH7-14，析出固体后继续搅拌，过滤干燥得到依匹哌唑新晶型I。
5.如权利要求4所述的方法，步骤(a)所述的乙醇水比例为：2/3。
6.如权利要求4所述的方法，步骤(c)所述的调pH优选为：10～11。
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