[发明专利]一种从含碲物料中选择性分离回收碲的方法

说明书

技术领域

本发明涉及冶金领域，尤其涉及一种从含碲物料中选择性分离回收碲的方法。

背景技术

碲属于稀散元素，是一种冶金工业中广泛使用的合金添加剂，石油化学工业中的催化剂和硫化剂，电子和电器工业中重要的半导体和光学器件原料，是当代高技术新材料的支撑材料。碲以其在现代高科技工业、国防与尖端技术领域中所占的重要地位，越来越受到人们的重视，应用范围也越来越广，对国民经济的发展的影响越来越大。

目前，碲主要是从铜精矿和铅精矿中伴生回收的，铜精矿或铅精矿中经过火法熔炼电解精炼工艺处理后，使碲富集在电解精炼过程产出的阳极泥中。由于碲的化学性质比较特殊，具有较明显的两性特征，易分散，回收率较低。从含碲溶液中提取碲主要采用酸化中和→焙烧→溶解→电解等工序制备碲锭，电解精炼是从含碲溶液中回收提纯碲的关键步骤，但对电解液中的杂质元素如Pb、Se等含量要求很高，且电解液中的碲含量和氢氧化钠浓度对电解影响较大，电解周期长，电解效率低。

中国发明专利公开号CN104762471A，公开了中南大学刘伟锋等人提出的一种含碲物料强化浸出的方法。将硫化钠、亚硫酸钠和硫代硫酸钠中的二种或三种配制成溶液，把含碲物料按一定液固比加入溶液中，通入氮气作为保护气氛，在高温高压下，使MeTeO₃和MeTeO₄等难溶物转化为可溶的Na₂TeO₃，并使溶液的重金属离子生成MeS沉淀进入浸出渣，最后采用真空过滤实现固液分离，浸出液碲锭，浸出渣再回收其他有价金属。此发明专利在高温高压下浸出碲，存在能耗高、操作危险、对设备以及材质要求高的缺陷。

中国发明专利公开号CN103264997A，公开了河北工业大学李栋婵提出的一种从低浓度碲液中提取碲的方法。在碲液中加入HCl溶液，使碲液中HCl浓度为4.5mol/L，得到预处理碲液水相；按相比1:1加入磷酸三丁醋/煤油有机相，振荡萃取2～4min，萃取级数一级，静置分层后，得到负载有机相；按相比1:1加入NH₄Cl溶液水相进行反萃，振荡萃取0.5～2min，萃取级数三级，静置分离水相；将上述反萃后的含碲水相通过蒸发法或沉淀法，制得碲产品。该发明采用萃取→反萃→沉淀工艺流程从含碲溶液中提取碲，工艺流程长，操作复杂，试剂消耗大。

中国发明专利授权公开号CN101565174B，公开了永兴县鑫泰银业有限责任公司赵秦生等人提出的一种从含碲冶炼渣中提取精碲的方法。含碲冶炼渣利用无机酸氧化浸出、铜板置换贵金属、硫化钠沉淀铜、中和沉淀碲、粗TeO₂的碱性浸出、Na₂S除杂、浓缩、电积制备精碲，但是该发明含碲冶炼渣提取精碲工艺流程长，流程冗长复杂，且回收周期长。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种含碲物料中选择性分离回收碲的方法，该方法可一步选择性分离含碲物料中的碲，使碲全部进入浸出液中，而含碲物料中的锑、铋和铅等金属全部富集于浸出渣中，分离效果好。

为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：

一种从含碲物料中选择性分离回收碲的方法，包括以下步骤：

(1)将含碲物料加入硫化钠溶液中，搅拌浸出后过滤，得到浸出液和浸出渣；

(2)加步骤(1)后的浸出液循环电解槽中进行旋流电解，旋流电解完成后取出阴极产物；

(3)对步骤(2)后的阴极产物依次进行草酸溶液煮洗、水洗、干燥，即得到所述高纯碲，纯度达到99.9％以上。

上述的从含碲物料中选择性分离回收碲的方法，优选的，所述步骤(2)的旋流电解过程中，浸出液的循环流量为100～400L/h，电流密度为40～80A/m²，电解时间为8～24h。申请人通过无数次的研究和实验发现，将电流密度密度控制在40～80A/m²的范围内，可避免电流密度过小将会导致电解周期长、阴极碲致密难以剥下，也可避免电流密度过大将会导致电解后期杂质元素放电严重、电流效率下降，且可能会电解出碲粉、难以收集的问题。

上述的从含碲物料中选择性分离回收碲的方法，优选的，所述步骤(1)中，硫化钠浓度为20～50g/L，硫化钠溶液与含碲物料的液固比为(3.5:1)～(8:1)，比值单位为L/Kg。

上述的从含碲物料中选择性分离回收碲的方法，优选的，所述步骤(1)中，浸出温度为30～70℃，浸出的时间为1～4h。